ISC 75.020 E 14
Q/SH
中国石油化工集团公司企业标准
Q/SHCG 69—2013
代替Q/SH0054—2007
压裂酸化用助排剂技术要求
Technical requirements of cleanup additive for fracturing and acidizing
2013-10-17发布
2013-11-15实施
中国石油化工集团公司发布 Q/SHCG692013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替Q/SH0054—2007《压裂酸化用助排剂技术要求》。本标准与Q/SH0052—2007相比主
要变化如下：
增加了“有机氯含量”指标；一常规酸化压裂助排剂不检测热稳定性指标。 本标准由中国石油化工股份集团公司科技部提出并归口。 本标准起草单位：中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心（中国石化胜利油田分公司技术
检测中心）
本标准主要起草人：张娜、杜灿敏、王亭沂、周海刚、张志振、张晶、曹金林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
Q/SH0054—2007。 Q/SHCG692013
压裂酸化用助排剂技术条件
1范围
本标准规定了压裂酸化用表面活性剂类助排剂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存以及HSE要求。
本标准适用于压裂酸化用表面活性剂类助排剂的采购和质量检验。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T5549 表面活性剂用拉起膜法测定表面张力 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 SY/T5370—1999 表面及界面张力测定方法 SY/T5753—1995 油井增产水井增注措施用表面活性剂的室内评价方法 SY/T 5764 压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶 Q/SHCG39 油田化学剂中有机氯含量测定方法
术语和定义
3
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
返排提高率助排剂对岩心中残液的相对返排能力的提高程度。
3. 2
配伍性体系中各成分间或体系与环境间不发生影响其使用性能的化学变化和（或）相变化的性质。
技术要求
4
压裂酸化用助排剂的技术要求应符合表1的规定。
表1技术要求
指标均匀液体水溶、酸溶
项 目
外观溶解性表面张力（0.3%水溶液）／（mN/m）
≤30
I Q/SHCG692013
表1（续）
项 目
指 标 3 水润湿 ≤32 ≤5 ≥15 %
界面张力（25℃， 0.3%水溶液）/（mN/m) 润湿性热稳定性（0.3%水溶 表面张力/(mN/m) 液，150℃，3d) 界面张力/(mN/m) 返排提高率
与压裂液的配伍性与酸液的配伍性
加样品后的压裂液无分层、沉淀、乳化或悬浮现象加样品后的酸液无分层、沉淀、乳化或悬浮现象
配伍性有机氯含量
0%
“常规酸化压裂用助排剂不测定“热稳定性”，高温助排剂需测定“热稳定性”指标。
仪器与材料
b
仪器与材料应符合以下要求： a）表面张力仪：JYZ-200或同类型产品； b）界面张力仪：TX-500或同类型产品； c)[ 比色管：50mL； d）吴茵混调器或同类型产品； e) 耐温耐压容器：容积≥400mL，i 耐温≥200℃，耐压≥5MPa； f）烘箱：能控制在（150土2）℃； g) 恒温水浴：能控制在（30土1）℃； h）玻璃管：Φ15mmX500mm； i）盐酸：分析纯； j) 氢氟酸：分析纯； k）氯化钾：分析纯； 1）石英砂：粒度（0.180~0.280）mm； m)中性煤油； n）瓜胶粉：符合SY/T5764中一级品的性能指标要求。
6 试验方法
6.1 外观
在比色管中加入（20～25）mL助排剂样品，摇匀后观察应为均匀液体，无悬浮物及分层现象。 6. 2 溶解性 6.2.1 水溶性
用量筒量取10mL助排剂样品置于装有90mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌1min。目测若无悬浮物及分层现象，则为水溶。 6.2.2 酸溶性
用量筒量取10mL助排剂样品置于装有90mL15%盐酸的烧杯中，用玻璃棒搅拌1min。目测若无悬
2 Q/SHCG69—2013
浮物及分层现象，则为酸溶。 6.3表面张力 6.3.1用蒸馏水配制质量分数为0.3%的助排剂水溶液，在室温下按GB/T5549的规定测定溶液的表面张力。 6.3.2每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于 1mN/m，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。 6.4界面张力 6.4.1用蒸馏水配制质量分数为0.3%的助排剂水溶液，以助排剂水溶液做高密度液体，煤油做低密度液体，在25℃下按SY/T5370一1999中3.3规定用旋转滴法测定溶液的界面张力。 6.4.2每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.5mN/m，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。 6.5润湿性
按SY／T5753—1995中第7章规定执行。 6.6热稳定性 6.6.1配制质量分数为0.3%的助排剂水溶液500mL置于烧杯中，搅拌均匀，备用。 6.6.2检查耐温耐压容器，将7.6.1中备好的试样装入其中，至溢出为止，上紧螺纹，保证密封，放于烘箱中调至150℃，恒温3d后，取出冷却至室温 6.6.3将冷却后的耐温耐压容器打开，把其中的水溶液倒入烧杯中，按6.3～6.4中的方法测其表面张力、界面张力。 6.7返排提高率 6.7.1在内径15mm，长500mm的玻璃管中填充粒度为（0.180～0.280）mm的石英砂，石英砂接近满管时，应反复敦实，直至石英砂表面无明显下降为止，旋紧端头螺帽压实石英砂，使石英砂与玻璃管内壁间无明显缝隙。然后按附录A的流程装好，控制液位高度，保持恒定的压头（助排剂处理高度为700mm 水柱，油高度为900mm）。通2%的KC1水溶液将其饱和，由饱和前后质量差求出孔隙体积V。 6.7.2向填砂管正通煤油，记录煤油开始流出时的KC1水溶液的排出量Q1。 6.7.3向填砂管反通2%KC1水溶液，记录其开始流出时煤油的排出量Q2。 6.7.4再向填砂管正通煤油，记录煤油开始流出时KC1水溶液的排出量Q3。 6.7.5按式(1)计算排出效率Bo：
Bo= (V -Q, +Q,) Q
（1)
×100%
式中：
Bo排出效率； Q—排出填砂管中的液量，单位为毫升（mL）；
(V-Q1+Q2) 一一填砂管中的液量，单位为毫升（mL）。 6.7.6用含质量分数为0.3%助排剂的2%KC1水溶液代替2%KC1水溶液，重复6.7.1～6.7.4步骤，计算加助排剂后排出效率B。 6.7.7返排提高率按式(2)计算：
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B Bo
×100%
E:
(2)
Bo
式中： E—返排提高率； B - 一含助排剂试样的排出效率； Bo一空白试样的排出效率。
6.7.8每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于2%，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。 6.8 配伍性 6.8.1与压裂液的配伍性：量取500mL蒸馏水倒入吴茵混调器中，低速启动，缓慢倒入3.00g瓜胶粉，调电压至50V55V，搅拌5min，将溶液倒入烧杯中，加盖，置于30℃水浴中恒温4h，使溶液趋于稳定。取配制好的溶液100mL，加入10mL新配制的质量分数为0.3%的助排剂水溶液，快速搅拌，静置3min，观察溶液有无分层、沉淀、乳化或悬浮现象，无上述现象则配伍性良好。 6.8.2与酸液的配伍性：配置12%HC1+3%HF溶液100mL，然后加入10mL新配制的质量分数为0.3% 的助排剂水溶液，快速搅拌，静置3min。观察溶液有无分层、沉淀、乳化或悬浮现象，无上述现象则配伍性良好。 6.9有机氯含量
按Q/SHCG39中的规定执行。
7检验规则
7.1组批与抽样 7.1.1助排剂按批检验，每供货一次的产品为一批。 7.1.2按GB/T6678一2003中7.6的规定确定抽样数量，按GB/T6680的规定进行抽样，抽样总量不应少于1000mL。 7.1.3将抽到的样品充分混合后，等量分装于两个清洁、干燥的瓶中，密封并贴上标签。标签上应注明样品名称、生产单位、样品型号、抽样日期、抽样地点和抽样人。一瓶作质量检验，另一瓶作为留样，留样期为三个月。 7.2判定规则
产品检测结果中若有指标不符合本标准要求时，则判该批产品为不合格品。 7.3仲裁
当供需双方对产品质量检测结果有争议时，由双方共同选定仲裁机构，可依本标准取留样进行仲裁检测。
8标志、包装、运输、购存
8.1标志 4 Q/SHCG69—2013
外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称、规格型号、净质量、批号、生产日期、保质期、执行标准编号、生产企业名称和地址。 8. 2 包装
助排剂用清洁、干燥、无泄漏的桶包装。每桶净质量误差不大于1%。但在每批产品中任意抽检50 桶，其净质量平均值不应少于其标示的净质量。 8.3运输
装卸运输过程中，应小心轻放，严禁撞击，以免泄漏。 8.4贮存
贮存时应放于阴凉通风处，远离火源。
8.5 HSE要求
本产品的供应商应就本产品的安全问题提出建议，如属危险化学品应提供化学品安全技术说明。操作时应使用防护用品，当助排剂喷溅到眼睛、皮肤时，用大量清水冲洗或及时医治。助排剂洒落到地上，应及时回收，对少量的助排剂用土填埋。
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附录A （规范性附录）
助排剂性能试验流程示意图
A.1助排剂性能试验流程示意图见图A.1。 A.2连续加液保持液位高度不变。
煤油高度
助排剂高度
.... 5
1- 一煤油容器： 2 KC1及助排剂容器； 3- 一填砂管； 4- 石英砂；
一量筒。
5-
图A.1 助排剂性能试验流程示意图
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