ICS 75.020 E 14
Q/SH
中国石油化工集团公司企业标准
Q/SHCG 67—2013
代替Q/SH0052—2007
采油用清、防蜡剂技术要求
Technical requirements of paraffin removal and inhibitor for productior
2013-10-17发布
2013-11-15实施
中国石油化工集团公司 发布
Q/SIECG672013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替Q/SH0052—2007《采油用清防蜡剂技术要求》。本标准与Q/SH0052—2007相比主要
变化如下:
将产品类型中“油溶性”、“水溶性”改为“清蜡剂”、“防蜡剂”
删去了“溶解性”指标;调整了“防蜡率”中蜡液的加热温度;增加了“防蜡率”中蜡液在结蜡前的循环时间修订了“溶蜡速率”中的溶蜡方法;调整了“有机氯”中的称样量和结果保留位数调整了“二硫化碳”计算公式和结果保留位数。
本标准由中国石油化工集团公司科技部提出并归口。 本标准起章单位:中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心(中国石化胜利油田分公司技入
检测中心)
本标准主要起草人:田华、孙凤梅、杜灿敏、张娜、周海刚、刘红霞、何留、英彪。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
Q/SH0052—2007
I
Q/SECG672013
采油用清、防蜡剂技术要求
1范圈
本标准规定了采油用清、防蜡剂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存以及 HSE要求。
本标准适用于采油用清、防蜡剂的采购和质量检验。
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T510石油产品凝点测定法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样道则 GB/T6680 液体化工产品采样道则 GB/T 6682 2008 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21615 危险品 易燃液体闭杯闪点试验方法 Q/SHCG39 油日化学剂中有机氯含量测定方法
3 技术要求
采油用清、防蜡剂应符合表1的技术要求。
表1 技术要求
指 标
项 目
清蜡剂
防蜡剂
外观闭口闪点/℃ 凝点"℃ pH值防蜡率溶蜡速率/(g/min)有机氯含量二硫化碳含量
均勾液体 ≥15 》15
7. 0~10. 0 ≥20%
-
≥0.025
0. 0% 0%
“对于一鼓地区,要求凝点不大于-15℃。对于特殊地区,凝点应不高于当地最低气温。
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仪器与材料
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仪器与材料应符合以下要求: a)天平:感量0.01g,感量0.0001g; b)高速搅拌器:(0~6000)r/min; c)恒温干燥箱:能控制在(100土2)℃:
防蜡率测定装置:见附录A;
d)
e)酸度计:精度0.01; f)恒温水浴:能控制在(45土1)℃; g)柴油:0号; h)石蜡:(58-60)号医用切片石蜡; i)乙醇溶液95%:分析纯; j)0.1mo1/L硫代硫酸钠:按GB/T601规定配置并标定; k)0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉于烧杯中,用少量水调成糊状,再倒入100mL沸水,
继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。
1)吸收液:称取25.00g氢氧化钾于烧杯中,加质量分数为95%的乙醇,搅拌至完全溶解,倒入 250mL容量瓶中,再加质量分数为95%的乙醇至标线摇匀,临用前配制;
m)0.1mo1/L碘溶液:称取12.70g碘于烧杯中,加入40.00g碘化钾和25mL水,搅拌至完全溶解后,倒入1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
5 试验方法
5.1外观
自然光下目测。 5. 2 闭口闪点
按GB/T21615规定测定试样原液
5.3凝点
按GB/T510规定测定。 5.4pH值
用酸度计测试原液。 5.5 防蜡率 5.5.1方法提要
采用防蜡率测定装置,通过控制石蜡-柴油溶液与结蜡管的温差使石蜡沉积在结蜡管上。分别测定加与不加防蜡剂的石蜡-柴油溶液在结蜡管上的蜡沉积量,计算防蜡剂的防蜡率。 5.5.2试验步骤 5.5.2.1结蜡管的处理和安装
将结蜡管先后用石油醚、蒸馏水、乙醇洗净,放入100℃烘箱中烘干,冷却至室温后称量,精确至
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Q/SHCG67—2013
0.01g,然后将结蜡管安装在测定装置中。 5.5.2.2试液的制备 5.5.2.2.1油基产品防蜡率测定用试液的制备
在两个1000mL的烧杯中各加入100g石蜡及300g柴油,加热至65℃,使石蜡完全溶解。分别倒入两个试液罐中。在其中一个试液罐中加入4.00g油基试样,搅拌均匀即为加药试液。另一罐不加试样称为空白试液。 5.5.2.2.2水基产品防蜡率测定用试液的制备
在两个1000mL的烧杯中各加入100g石蜡及300g柴油,加热至65℃。使石蜡完全溶解。再各加入加热至65℃的100g乙醇及100g蒸馏水。用高速搅拌器搅拌10min,分别倒入两个试液罐中。在其中一个试液罐中加入3.00g水基试样,搅拌均匀即为加药试液。另一罐不加试样,称为空白试液, 5.5.2.3结蜡试验
调节试液流量在0.60L/min,调节高温室温度40℃土1℃,启动循环泵循环20min,将试液的温度控制在40℃土1℃。调节低温室温度25℃土1℃,启动低温循环泵循环,将结蜡管温度控制在25℃土1℃,然后记时,运行30min后关闭循环泵。在运行过程中不断用搅拌器搅拌试液,使其均匀。循环泵关闭5min 后,拆下结蜡管,冷却至室温后称量,精确至0.01g。 5.5.3计算 5.5.3.1蜡沉积量的计算
蜡沉积量按公式(1)计算:
(1)
m=m-m.
式中: ma—蜡沉积量,g; m 蜡沉积量与结蜡管的总质量,g: me——结蜡管的质量,g。
5.5.3.2防蜡率的计算
防蜡率按公式(2)计算:
f = mal -ma2 ×100 %
. (2)
mal
式中: F—防蜡率; mal 一空白试液的蜡沉积量,g; ma2—加药试液的蜡沉积量,g。
5.5.4报告
每个样品做两个平行样,取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于2%,测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。
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5.6溶蜡速率 5.6.1方法提要
在方法规定的条件下,测定蜡球在清蜡剂中溶解的时间,计算得到清蜡剂的溶蜡速率,以g/min表
示。 5.6.2试验步骤 5.6.2.1将切片石蜡制成1g土0.1g的圆球,称量精确到0.01g。 5.6.2.2将恒温水浴温度控制在45℃土1℃,在50mL比色管中加入15mL清蜡剂,放入水浴中。待比色管中的清蜡剂恒温后,将蜡球(5.6.2.1)放入比色管中,隔5min摇动比色管一次,观察并记录蜡球溶完所用的时间t,精确到1min。 5.6.3计算
溶蜡速率按公式(3)计算:
mp t
(3)
y:
式中:?——溶蜡速率,g/min; mb——蜡球质量,g; t—蜡球溶完所用的时间,min。
5.6.4报告
每个样品做两个平行样,取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.005g/min,测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。 5.7有机氯含量
按Q/SHCG39中的规定执行。 5.8二硫化碳含量 5.8.1方法提要
清、防蜡剂中的二硫化碳在乙醇-碱溶液中发生反应,生成磺原酸盐,加过量的碘溶液与磺原酸盐反应,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出二硫化碳的浓度。 5.8.2试验步骤 5.8.2.1在150mL碘量瓶中加入5mL吸收液,再称量0.5g左右的清防蜡剂,称准至0.0001g,加入碘量瓶中,充分摇匀,放置(2~3)min,再加入20mL蒸馏水,摇匀。 5.8.2.2加0.5%酚酞指示剂两滴,滴加乙酸至红色消失。加0.1mo1/L碘溶液4mL,盖塞摇匀,于暗处放置30min。 5.8.2.3加0.5%淀粉溶液(0.5~1.0)mL(如溶液未变色,再加入0.1mo1/L碘溶液4mL),用0.1mo1/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,至蓝色消失为终点。记录硫代硫酸钠溶液消耗量Va。 5.8.2.4同时用质量分数为95%的乙醇5mL代替吸收液做空白试验,记录硫代硫酸钠消耗量Vo2。空白和加药的称样量应尽可能的一致。 4
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5.8.3计算
清、防蜡剂中的二硫化碳含量按式(4)(6)计算:
Vo2 ×10-3 ×Cna,S,0: .×76.1
Wo:
×100
mo
Vo2 ×Cna.s.0, ×7.61
(4)
mo
Va×10-3 Cnas.0, ×76.1
×100
Wa :
ma
Va×Cna,sS.0, ×7.61
(5)
ma W=Wo-Wa
(6)
式中:
W 二硫化碳的质量分数,%; Wo,Wa 分别为空白溶液、样品溶液二硫化碳的质量分数,%; Vo2, Va 分别为滴定空白溶液、样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; CNa,S.0, 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mo1/L; 76.1 二硫化碳的摩尔质量,g/mol; mo ,md 分别为空白溶液、样品溶液中加入清防蜡剂的质量,g。
5.8.4报告
每个样品做两个平行样,取算术平均值为测定结果,每个测定值与算术平均值之差不大于0.01%。 测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。 6 检验规则 6.1组批与抽样 6.1.1清、防蜡剂按批检验,每供货一次的产品为一批。 6.1.2按GB/T6678一2003中7.6的规定确定抽样数量。按GB/T6680的规定进行抽样,抽样总量不少于 1000 mL 6.1.3将抽到的样品充分混合后,等量分装于两个清洁、干燥的瓶中,密封并贴上标签。标签上应注明样品名称、生产单位、样品型号、抽样日期、抽样地点和抽样人。一瓶作质量检验,另一瓶作为留样留样期为三个月。 6.2判定规则
产品检验结果中若有指标不符合本标准要求时,则判该批产品为不合格品。 6.3仲裁
当供需双方对产品质量检测结果有争议时,由双方共同选定仲裁机构,可依本标准进行仲裁检测
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Q/SHCG67—2013 标志、包装、运输、贮存
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7.1标志
外包装应有牢固清晰的标志,标明产品名称、规格型号、净质量、批号、生产日期、保质期、执行标准编号、生产企业名称和地址,并有“易燃品”标志。 7. 2 包装
清、防蜡剂用铁桶包装。每桶净质量误差不大于1%。但在每批产品中任意抽检50桶,其净质量平均值不应少于其标示的净质量。 7.3运输
装卸运输过程中,应小心轻放,严禁撞击,以免泄漏。 7.4贮存
贮存时应放于阴凉通风处,远离火源。
HSE要求
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本产品的供应商应就本产品的安全问题提出建议,如属危险化学品应提供化学品安全技术说明。操作时应使用防护用品,当清、防蜡剂喷溅到眼睛、皮肤时,用大量清水冲洗或及时医治。清、防蜡剂洒落在地上,应及时回收,对少量的清、防蜡剂用土填埋。
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