ICS75.160.20 CCS E 31
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 6052—2022
BD100 生物柴油潜在过滤阻塞倾向的
测定冷浸过滤试验法(CSFT) Standard test method for determination of fuel filter blocking potential of
BD10o biodiesel by cold soak filtration test (CSFT)
2022-11-13实施
2022-05-13发布
国家能源局 发布 NB/SH/T6052—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280%
SC1）归口。
本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。
本文件主要起草人：蔺建民、夏鑫、李宝石、梁迎春、李妍、郑煜、刘金胜。
I NB/SH/T6052--2022
BD100生物柴油潜在过滤阻塞倾向的测定 冷浸过滤试验法（CSFT）
警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出建议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本文件描述了测定发动机燃料调合组分BD100生物柴油（脂肪酸甲酯）潜在过滤阻塞倾向的方法。 本文件适用于浊点低于20℃的BD100生物柴油。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件是必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756 石油液体手工取样法 GB25199B5柴油 GB/T33400中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
BD100生物柴油BD100biodiesel 由动植物油脂或废弃油脂与醇（例如甲醇或乙醇）反应制得的脂肪酸单烷基酯，最典型的为脂肪
酸甲酯（FAME），以BD100表示。
［来源：GB25199—2017，3.1]
3. 2
生物柴油调合燃料biodieselfuelblend 由一定量的生物柴油与石油基柴油调合所得的柴油燃料。 [来源：GB/T4016—2019，1.15.069] 注：生物柴油调合燃料通常表示为Bxx，××为调合燃料中所含生物柴油的体积分数，如B5，B10等。
4方法概要
将300mLBD100生物柴油在4.5℃±0.5℃条件下贮存16h，然后加热至25℃±1℃。将试验样品在70kPa~85kPa的真空条件下通过一装有0.7μm单层玻璃纤维滤膜的过滤系统，记录过滤时间。
1 NB/SH/T6052—2022
5方法应用
5.1一些在室温条件下可溶于生物柴油的物质，在冷却至高于浊点，或在室温条件下放置较长时间后，会从生物柴油中析出。析出物会导致滤清器堵塞，BD100生物柴油和生物柴油调合燃料都存在此现象。本方法提供了一种加速试验方法来评估这些析出物堵塞滤清器的倾向性。在到达浊点时，滤过时间短的BD100生物柴油能够表现出更好的低温操作特性。 5.2本方法用于评价生物柴油及生物柴油调合燃料中易堵塞滤清器的某些组分含量对产品质量的影响。
6仪器设备
6.1过滤阻塞性能测定仪器与GB/T33400所用仪器相同或类似，图1为仪器示意图。
三实验室接地线
连接真空泵
接地线
标引序号说明： 1一夹钳； 2一漏斗； 3一真空管； 4一安全瓶； 5一真空管； 6一接收瓶。
图1过滤阻塞性能测定仪示意图
注1：适当地使用密封胶以确保管道、软管和电线之间密封。 注2：夹钳钳口和手柄裸露的金属处连接金属线。
6.1.1漏斗及漏斗基座：300mL的漏斗，带有可以放置直径47mm的玻璃纤维滤膜的不锈钢滤膜托板，用锁环或者弹簧夹将漏斗和漏斗基座固定。
注：试验中发现，采用烧结玻璃材质的托板，滤过时间会较长，不建议采用此种材质的托板。 6.1.2接地线：进样系统应具有温度控制系统。进样方式采用注射针或自动进样器，应保证进样体积的重复性。0.912mm~2.59mm的铜线或不锈钢金属线裸露状态下柔性绞合，置于烧瓶中。过滤系统接地，如图1所示。 6.1.3接收瓶：1L硼硅玻璃材质的真空滤瓶，接收的上口用于固定漏斗以构成过滤装置。接收瓶配有一个侧臂，用来连接安全瓶。 6.1.4安全瓶：1L硼硅玻璃材质的真空滤瓶，有一个侧臂用于连接真空系统。一根耐油并耐溶剂的胶管（接地线从其中穿过）从接收瓶的侧臂引出，在安全瓶的上口通过橡胶塞引入安全瓶。 2 NB/SH/T6052—2022
6.1.5真空系统：在安全瓶单元能够产生70kPa~85kPa的绝对压力。在真空系统单元组件装有接收瓶和安全瓶的情况下，具有自由空气排量为25L/min~30L/min的60Hz真空泵可在30s~40s内将绝对压力降低至所需水平。
注1：如果机械真空泵能达到真空系统所需绝对压力的要求，也可以使用。 注2：水吸式真空泵不能提供本试验要求的绝对压力状态。
6.2选择满足6.2.1或6.2.2的冷却装置。 6.2.1冷却水浴：保持4.5℃±0.5℃的温度条件。 6.2.2空气室：能够保持4.5℃±0.5℃的温度环境。该装置应使用具有数字设定和读数的温度控制器。 6.3恒温水浴：保持25℃±0.5℃的温度条件。 6.4玻璃纤维过滤膜（GF/F）：普通型，直径47mm，标称孔径0.7μm。 6.5镊子：约12cm长，扁平，无齿，不带尖。 6.6带刻度的量筒：500mL带刻度量筒，刻度间隔10mL。对于过滤速度较慢的样品，使用100mL带刻度量筒。 6.7培养皿：直径为12.5cm的培养皿，带有可拆卸的玻璃托板用于盛放玻璃纤维滤膜。 6.8透明玻璃托板：直径为5cm~7cm的表面皿作为玻璃纤维滤膜的托板。
注意：生物柴油会溶解塑料，并使玻璃纤维滤膜粘附在塑料上。 6.9保护盖：聚氯乙烯膜或者干净的铝箔。 6.10计时器：可以记录不少于900s的时间，精确到±0.1s。 6.11温度计或电阻温度探测器（RTD）：精确到+0.5℃。
7试剂和材料
所有试验用化学试剂除另有说明外，均为分析纯。如果其他纯度的试剂可确保不降低测定结果的准确度，也可以使用。 7.1正庚烷
用于清洗过滤后仪器上的残余物。 警告：易燃。
7.22,2,4-三甲基戊烷
用于清洗过滤后仪器上的残余物。 警告：易燃。
8取样
8.1对于本试验方法，应单独收集具有代表性的样品。可以优先从分配管线中的采样环路或现场采样套件的冲洗管线处获取动态样品。在收集样品之前，应确保采样的管线已用油品冲洗。另一种取样方式是，循环或搅拌储罐内的油品，以收集储罐内含有沉淀物的代表性样品。还有一种取样方式是，在油品装罐后立即取样，以防止油品的内溶物发生沉淀。
如果需要从采样容器或中间容器的静态存储状态下取样，需遵循GB/T4756的操作规程或等效规定，并注意所使用设备的清洁度。满足标准GB/T4756中的取样规定，可认为是代表性的样品。
注意：由于颗粒物会发生沉降，因此从静态存储状态下获得的样品所得出的试验结果不能代表储罐的整体状态。
3 NB/SH/T6052—2022
8.2为避免样品被污染，采取以下预防措施。 8.2.1在取样过程中要选择合适的取样位置。 8.2.2使用洁净的样品容器，在取样前应目测检查样品容器，确认容器内没有可见的颗粒物质。 8.2.3如果在操作过程中没有符合条件的样品容器，样品在转移至最终容器中之前，应尽量减少中间容器的数量。 8.2.4在样品容器中装人样品300mL。为了防止样品长时间暴露在光下，可以用铝箔将样品瓶包裹起来或者将样品瓶置于黑暗处，以保证样品不受长时间光照的影响，减少因光促反应导致颗粒物生成的可能性。 8.3如果没有500mL容器来盛装300mL样品，或者样品已经加人并不适合本试验的样品容器中，可以按照8.4的步骤进行操作。 8.4对于可能已冷却至20℃以下的样品进行预处理。 8.4.1在取得BD100生物柴油样品之后，要将全部样品置于情性气体环境中，在40℃条件下加热 3h，溶解可能在运输过程中产生的固体沉淀物质，去除样品的热历史（thermalhistory）。加热到预定时间后，使样品在20℃以下静置24h。
注：热历史指在一定温度范围内，使BD100生物柴油样品中的微量成分发生沉淀或分离的过程。将BD100生物柴
油样品加热到40℃会使微量沉淀重新溶解，从而去除样品的热历史。
8.4.2如果样品是从生产设备的加热罐中收集的，则可以省略样品的预处理步骤。在这种情况下，直接按8.5条操作。
注：如果对样品的热历史有任何疑问，则应执行对样品的预处理步骤。 8.5采样后尽快分析样品。 8.6剧烈摇动样品1min。如果样品尚未放人适合本测试程序的500mL玻璃瓶中，则将300mL样品转移至干净的500mL±15mL玻璃瓶中。如果收集到的300mL样品已经装在这样的瓶子中，则按第11章规定进行测试。
9样品准备
9.1仪器和样品容器的准备 9.1.1采用正庚烷（7.1）或2,2,4-三甲基戊烷（7.2）清洗过滤系统的所有部件。 9.1.2过滤装置在使用前应保持清洁和干燥。 9.1.3去掉所有的标签、标记等。 9.2玻璃纤维膜的准备 9.2.1每次过滤需使用6.4要求的过滤膜，对于每一个单独试验所用的过滤膜，需要在用于盛放和转移过滤膜的培养血上进行标记，以便于区别。 9.2.2在准备玻璃纤维膜的过程中，按照9.1所述的方法清洗所用到的各种玻璃器皿。 9.2.3用镊子将玻璃纤维滤膜放置在干净的玻璃托板或者培养皿中。 9.2.4将培养皿（培养皿的盖子微微打开）放置在烘箱中干燥30min，干燥温度保持在90℃±2℃。 9.2.5从干燥箱中取出培养皿，将培养皿的盖子半掩以防止空气中的物质污染玻璃纤维滤膜。放置 30min，使滤膜与室内温度和湿度达到平衡。 9.2.6使用干净的镊子将玻璃纤维滤膜放置在过滤系统的滤膜托板中心（见图1），安装漏斗并用锁环或者弹簧夹进行固定。 4 NB/SH/T6052—2022
9.3样品的准备 9.3.1将300mL试样置于500mL玻璃瓶中，在4.5℃±0.5℃的冷却水浴或者空气室中放置16h± 0.25 h。 9.3.2将试样移出。按9.3.2.1或9.3.2.2处理样品，确保样品在过滤操作前应是完全的液体状态。 9.3.2.1如果样品在16h的冷浸试验后是完全的液体状态，将样品在25℃±0.5℃条件下加热2h± 0.25 h。 9.3.2.2如果样品在16h的冷浸试验后是固态、含有固态物质或浑浊状态，将样品在25℃±0.5℃条件下加热4h±0.25h。 9.3.3将温度计或电子温度探测器（RTD）浸于样品中，避免搅拌或搅动，确认样品温度为25℃±0.5℃。
10试验步骤
10.1按照9.3.2.1或9.3.2.2处理样品后，应尽快进行10.2~10.7步骤。 10.2将0.7μm的玻璃纤维滤膜和漏斗以及接收瓶组装成为一个单元（见图1），为了尽量减小过滤过程中的蒸气对操作者的危害，过滤步骤需在通风橱中完成， 10.3预先设置真空控制器以正确地进行测试，启动真空系统。设置手动针形阀和模拟仪表的控制参数，自动数字真空控制器可预设70kPa~85kPa的绝对压力。
注：若绝对压力不在规定的范围内，需调整真空系统。 10.4使用潮湿的无绒布擦拭盛放样品的容器盖子外部区域使之完全清洁。摇晃容器2s~3s，以清除可能粘附在容器壁上的颗粒物质。
注：在冷浸操作后宜避免用力摇晃，因为这可能会导致一些固体回溶。 10.5立即取下瓶盖，快速将容器中的全部物质倒人漏斗中，同时启动计时器开始计时。在开始过滤后1min内记录系统的绝对压力，绝对压力应控制在70kPa~85kPa。
注：将样品倒人过滤漏斗，并将大部分样品倒出后保持10s时从样品容器中流出的所有物质认为是全部物质。 10.6过滤完成后，如无样品残留在过滤器上，应立即关闭真空系统，并记录过滤时间，修约至1s。 10.7如果720s（12min）时，样品没有过滤完毕，此时应关闭真空系统，记录过滤的持续时间。记录系统的压力以及过滤终止之前已经过滤的样品的体积。
11试验数据处理
300mLBD100生物柴油试样完全过滤所得的滤过时间，以秒（s）报告结果，修约至1s；如果 720s后，样品没有过滤完毕，则将结果报告为“以本试验方法进行的BD100生物柴油冷浸过滤试验（CSFT）时间大于720s”，并以720s时的过滤量作为试样的过滤量（以mL计）。
12报告
最终报告应包括以下内容： a）测试日期； b）以秒为单位报告300mLBD100生物柴油完全过滤所得的滤过时间，作为本试验方法的冷浸过
滤试验（CSFT）时间；
c）注明是用本文件方法进行的测试，对重复试验结果取平均值给出报告。
5 NB/SH/T 6052—2022
13精密度
13.1.1概述
按照下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 13.1.2重复性
同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按照相同方法，对同一试样连续测得的两个试验结果之差不超过式（1）的计算值，表1给出重复性的典型值。
r=0.2959(X-45)
(1)
式中：
一两次重复测定结果的平均值。
X
表1 方法的重复性典型值
时间/s 重复性（r) 注：表1为使用者提供参考，其中大于200s的r值均不符合GB/T6683要求。
160 34
200 46
240 58
280 70
320 360 81
400 105
80 10
120 22
93
13.1.3再现性
不同操作者，在不同的实验室，使用不同仪器，按照相同的方法，对同一试样测得的两个单一独立的试验结果之差不超过式（2）的计算值，其中对实验室间研究结果统计分析得到的再现性自由度为28。
R=0.5387(X45) ·
(2)
式中： X——两个单一、独立测定结果的平均值。
表2方法的再现性典型值
400 191
时间/s 再现性（R) 注：表2为使用者提供参考，其中大于200s的R值均不符合GB/T6683要求。
120 40
160 200 240 280 320
360 170
80 19
105
127
148
62
83
6