ICS 25.160.50 CCS J 33
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38265.6—2022
软钎剂试验方法第6部分：卤化物
（不包括氟化物）含量的测定
Test methods for soft soldering fluxes-Part 6: Determination of halide
(excludingfluoride)content
[ISO 9455-6 : 1995,Soft soldering fluxes—Test methods—Part 6 :Determination
and detection of halide (excluding fluoride) content,MOD)
2022-10-12实施
2022-10-12发布
国家市场监督管理总局 发布
国家标准化管理委员会 GB/T38265.6—2022
目 次
前言引言 1
范围 2 规范性引用文件 3术语和定义方法A电位滴定法方法B水溶性软钎剂中卤化物（不包括氟化物）总含量的滴定法
A
5
6方法C含有磷酸盐的水溶性软钎剂中卤化物（不包括氟化物)含量的滴定法
方法D软钎剂中离子卤化物的定性分析精密度
7
8
9 试验报告附录A（资料性） 本文件与ISO9455-6：1995结构编号对照情况附录B（规范性) 硝酸银溶液的标定方法参考文献
11 13 15
. GB/T38265.6—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T38265《软钎剂试验方法》的第6部分。GB/T38265已经发布了以下部分：
第1部分：不挥发物质含量的测定重量法；第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法；第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法；第5部分：铜镜试验；第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；第9部分：氨含量的测定；
第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法；第11部分：钎剂残留物的可溶性；第13部分：钎剂溅散性的测定； -第14部分：钎剂残留物胶粘性的评价；第15部分：铜腐蚀试验；第16部分：软钎剂润湿性能润湿平衡法；第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验。
-
本文件修改采用ISO9455-6：1995《软钎剂试验方法第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定》。
本文件与ISO9455-6：1995相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO9455-6：1995的技术性差异及其原因如下：
增加引用了HG/T2892（见4.2.1、7.2.1），以适应我国的技术条件，增加可操作性； -增加了仪器设备中“实验室分析天平”的要求（见4.3.1、6.3.1、B.4.1），便于本文件的应用；用规范性引用的GB/T38265.1代替了ISO9455-1（见4.5），两个文件之间的一致性程度为修改，以适应我国的技术条件、增加可操作性；用规范性引用的GB/T38265.2代替了ISO9455-2（见4.5），两个文件之间的一致性程度为修改，以适应我国的技术条件、增加可操作性；增加引用了GB/T9335（见5.2.1、6.2.3），以适应我国的技术条件，增加可操作性；增加引用了GB/T626（见5.2.2)，以适应我国的技术条件，增加可操作性；增加引用了GB/T9854（见6.2.1），以适应我国的技术条件，增加可操作性；更改了试剂“乙二酸”的表述（见6.2.1），以适应我国的技术条件；增加引用了GB/T686（见7.2.2），以适应我国的技术条件，增加可操作性；增加引用了GB/T11415（见7.3.2），以适应我国的技术条件，增加可操作性；用规范性引用的GB/T6379.2代替了ISO5725-2（见8.1），两个文件之间的一致性程度为修改，以适应我国的技术条件，增加可操作性；更改了酚指示液的配制方法（见B.3.5），以适应我国的技术条件； -增加了干燥器”的特性表述（见B.4.3)，便于本文件的应用。
Ⅱ GB/T38265.6—2022
本文件做了下列编辑性改动：
为与现有标准协调，将标准名称修改为《软钎剂试验方法第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定》；用资料性引用的GB/T15829代替了ISO9454-1并移至参考文献（见第1章），以适应我国的技术条件，符合标准编写要求。
-
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55)提出并归口。 本文件起草单位：苏州柯仕达电子材料有限公司、哈尔滨焊接研究院有限公司、云南锡业锡材有限
公司、深圳市亿铖达工业有限公司、哈尔滨工业大学、北京康普锡威科技有限公司、浙江亚通焊材有限公司、深圳市汉尔信电子科技有限公司、绍兴市天龙锡材有限公司。
本文件主要起草人：李春方、宋北、韩红兰、徐金华、何鹏、朱学新、金霞、马鑫、宋振亚、张欣、吕晓春、 孙晓梅。
IV GB/T38265.6—2022
引言
软钎剂作为软钎焊过程中的关键配套组合材料，其对软钎焊接头的质量具有决定性的影响，我国正在实施的强基工程、国家科技重大专项“核心电子器件、高端通用芯片及基础软件产品专项”和“超大规模集成电路制造装备与成套工艺专项”中的核心电子器件、高端芯片及集成电路成套工艺等技术研发中，软钎剂是关键的基础材料，其质量性能评价的试验方法标准制定具有重要意义。
我国从2001年起已陆续颁布实施了GB/T3131《锡铅钎料》、GB/T20422《无铅钎料》、 GB/T15829《软钎剂分类与性能要求》以及GB/T28770《软钎料试验方法》等配套实施的标准，软钎剂作为软钎料中的重要组成，不仅对钎料的可焊性、工艺性有重要影响，同时对环境、对焊点的可靠性以及应用也非常关键。GB/T38265《软钎剂试验方法》是软钎剂的通用性试验方法标准，拟由以下部分构成。
第1部分：不挥发物质含量的测定重量法。目的在于规定采用重量法测定软钎剂中不挥发物含量的试验方法。
—第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法。目的在于规定采用沸点法测定软钎剂中不挥发
物含量的试验方法。 第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法。目的在于规定采用电位滴定法和目视滴
定法测定软钎剂中酸值的试验方法。 一—第5部分：铜镜试验。目的在于规定采用铜镜试验评价软钎剂对铜侵蚀性的试验方法。 -第6部分：卤化物（不包括氟化物)含量的测定。目的在于规定采用三种定量方法测定软钎剂
中离子卤化物含量和一种定性方法分析软钎剂中是否存在离子卤化物的试验方法。 一第8部分：锌含量的测定。目的在于规定采用EDTA滴定法测定软钎剂中锌含量的试验
方法。 -第9部分：氨含量的测定。目的在于规定测定软钎剂中氨含量的试验方法。
第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法。目的在于规定采用铺展法评价软钎剂润湿性能的试验方法。 第11部分：钎剂残留物的可溶性。目的在于规定采用定性方法评价软钎剂残留物在选定溶剂中可溶性的试验方法。 第13部分：钎剂溅散性的测定。目的在于规定评价软钎剂在钢试件上溅散性的试验方法。
第14部分：钎剂残留物胶粘性的评价。目的在于规定采用白垩粉评价软钎剂钎焊后残留物的
胶粘性的试验方法。 一第15部分：铜腐蚀试验。目的在于规定采用铜腐蚀试验在可控环境条件下定性评价铜板表面
软钎剂残留物的腐蚀性的试验方法。 一第16部分：软钎剂润湿性能润湿平衡法。目的在于规定采用润湿平衡法评价软钎剂润湿性
能的试验方法。 一第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻梳剧试验和电化学迁移试验。目的在于规定采用表面
绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验评价软钎焊后的试件表面钎剂残留物的腐蚀性的试验方法。
本文件采用三种定量方法测定软钎剂中离子卤化物含量和一种定性方法分析软钎剂中是否存在离子卤化物，这些方法具有操作简单、适用性强、结果准确可靠等优点，目前已成为软钎剂产品中一种重要的检测手段。
v GB/T38265.6—2022
软钰剂试验方法第6部分：卤化物
（不包括氟化物）含量的测定
1范围
本文件规定了软钎剂中离子卤化物含量的三种定量测定方法和离子卤化物的一种定性分析方法，包括原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、试验结果的表达、精密度、试验报告等。
本文件中方法A适用于GB/T15829中定义的类型1和类型2软钎剂，且作为不挥发物质中卤化物含量为0.05%～2%（质量分数)的软钎剂的参考方法。
本文件中方法B适用于GB/T15829中定义的类型212和类型311软钎剂中卤化物（不包括氟化物）总含量的测定。
本文件中方法C适用于GB/T15829中定义的类型321且含有磷酸盐的水溶性软钎剂。 本文件中方法D适用于所有类型软钎剂中离子卤化物的定性分析。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T626化学试剂硝酸（GB/T626—2006，ISO6353-2：1983，NEQ） GB/T686化学试剂丙酮（GB/T686—2008，ISO6353-2：1983，NEQ） GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT）
GB/T9335硝基苯 GB/T9854化学试剂二水合草酸（草酸）（GB/T9854—2008，ISO6353-2：1983，NEQ） GB/T11415实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号(GB/T11415—1989，NEQISO4793-
1980)
GB/T38265.1车 软钎剂试验方法第1部分：不挥发物质含量的测定重量法（GB/T38265.1- 2019,ISO 9455-1:1990,MOD)
GB/T38265.2软钎剂试验方法第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法（GB/T38265.2- 2019,ISO9455-2:1993,MOD)
HG/T2892化学试剂异丙醇（HG/T2892—2020，ISO6353-3：1987，NEQ）
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法A电位滴定法
4.1原理
将预先称重的软钎剂试样在溶剂中溶解形成待测溶液。银电极作为指示电极，用硝酸银标准溶液
1 GB/T38265.6—2022
对待测溶液进行滴定，同时记录电极电位值（mV）。根据滴定剂的滴定体积与电极电位值（mV)的滴定曲线确定拐点，并据此计算卤化物含量（质量分数），以氯化物表示。 4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电导率小于10μS/cm的蒸馏水或去离子水。 4.2.1异丙醇
符合HG/T2892的要求。 4.2.2硝酸银溶液（0.02mol/L）
将硝酸银（AgNO：）在110℃土5℃条件下干燥16h，然后在干燥器中冷却。称量3.4g硝酸银（AgNO）在水中溶解，然后移入1L的容量瓶中，加水稀释至刻度，充分混合；另一种方法是直接用高浓度硝酸银溶液制备0.02mol/L硝酸银标准溶液
按照附录B的方法标定硝酸银溶液，推导出相关因子1。 将溶液储存在棕色玻璃瓶中。 注：1mL硝酸银溶液（4.2.2)相当于(0.000709×f，)g氯离子。
4.3 仪器设备 4.3.1 实验室分析天平，精度为0.001g。 4.3.2毫伏表。 4.3.3银电极。 4.3.4汞、硫酸亚汞或1mol/L硫酸钠电极，或可逆氢电极。 4.3.5磁力搅拌器或机械搅拌器，可调速，配置聚四氟乙烯涂层搅拌棒。 4.4试验步骤 4.4.1称量约0.5g固态软钎剂试样或约2g液态软钎剂试样，精确至0.001g，记录软钎剂试样质量 m，测量过程中避免挥发物质的损失，并根据软钎剂试样中不挥发物质的卤离子含量，试样质量宜按以下要求调整：
a）对于卤离子质量分数为0.05%～0.1%的软钎剂试样，试样质量加倍； b）对于卤离子质量分数为1%～2%的软钎剂试样，试样质量减半。 注：本步骤适合不挥发物质中卤离子质量分数为0.1%～1%的软钎剂试样的试验
4.4.2将试样移人250mL低型烧杯中。根据软钎剂的溶解特性（见4.4.2注），向烧杯中加人100mL 异丙醇(4.2.1)或水。用表面血盖好后，轻微振荡至软钎剂完全溶解形成待测溶液，振荡过程中不应加热并避免软钎剂溶液的损失。平行制备3份待测溶液。
注：对于GB/T15829中定义的类型12软钎剂，溶剂的选择由供需双方协商确定。 4.4.3将烧杯（4.4.2)放在装好电极、搅拌器及滴定管的滴定器底座上，调整搅拌速度至充分搅拌且无飞溅。 4.4.4用硝酸银溶液（4.2.2)滴定，每次滴加1mL，记录毫伏表的读数，临近终点时，每次滴加0.1mL，继续滴定至过终点。 4.4.5绘制电位值与滴定液添加量的滴定曲线，曲线拐点对应滴定终点。 4.4.6为进行对比，对采用的所有试剂进行空白试验。 4.5试验数据处理
下面给出两种方式计算卤化物的含量。
2 ICS 25.160.50 CCS J 33
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38265.6—2022
软钎剂试验方法第6部分：卤化物
（不包括氟化物）含量的测定
Test methods for soft soldering fluxes-Part 6: Determination of halide
(excludingfluoride)content
[ISO 9455-6 : 1995,Soft soldering fluxes—Test methods—Part 6 :Determination
and detection of halide (excluding fluoride) content,MOD)
2022-10-12实施
2022-10-12发布
国家市场监督管理总局 发布
国家标准化管理委员会 GB/T38265.6—2022
目 次
前言引言 1
范围 2 规范性引用文件 3术语和定义方法A电位滴定法方法B水溶性软钎剂中卤化物（不包括氟化物）总含量的滴定法
A
5
6方法C含有磷酸盐的水溶性软钎剂中卤化物（不包括氟化物)含量的滴定法
方法D软钎剂中离子卤化物的定性分析精密度
7
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9 试验报告附录A（资料性） 本文件与ISO9455-6：1995结构编号对照情况附录B（规范性) 硝酸银溶液的标定方法参考文献
11 13 15
. GB/T38265.6—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T38265《软钎剂试验方法》的第6部分。GB/T38265已经发布了以下部分：
第1部分：不挥发物质含量的测定重量法；第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法；第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法；第5部分：铜镜试验；第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；第9部分：氨含量的测定；
第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法；第11部分：钎剂残留物的可溶性；第13部分：钎剂溅散性的测定； -第14部分：钎剂残留物胶粘性的评价；第15部分：铜腐蚀试验；第16部分：软钎剂润湿性能润湿平衡法；第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验。
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本文件修改采用ISO9455-6：1995《软钎剂试验方法第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定》。
本文件与ISO9455-6：1995相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO9455-6：1995的技术性差异及其原因如下：
增加引用了HG/T2892（见4.2.1、7.2.1），以适应我国的技术条件，增加可操作性； -增加了仪器设备中“实验室分析天平”的要求（见4.3.1、6.3.1、B.4.1），便于本文件的应用；用规范性引用的GB/T38265.1代替了ISO9455-1（见4.5），两个文件之间的一致性程度为修改，以适应我国的技术条件、增加可操作性；用规范性引用的GB/T38265.2代替了ISO9455-2（见4.5），两个文件之间的一致性程度为修改，以适应我国的技术条件、增加可操作性；增加引用了GB/T9335（见5.2.1、6.2.3），以适应我国的技术条件，增加可操作性；增加引用了GB/T626（见5.2.2)，以适应我国的技术条件，增加可操作性；增加引用了GB/T9854（见6.2.1），以适应我国的技术条件，增加可操作性；更改了试剂“乙二酸”的表述（见6.2.1），以适应我国的技术条件；增加引用了GB/T686（见7.2.2），以适应我国的技术条件，增加可操作性；增加引用了GB/T11415（见7.3.2），以适应我国的技术条件，增加可操作性；用规范性引用的GB/T6379.2代替了ISO5725-2（见8.1），两个文件之间的一致性程度为修改，以适应我国的技术条件，增加可操作性；更改了酚指示液的配制方法（见B.3.5），以适应我国的技术条件； -增加了干燥器”的特性表述（见B.4.3)，便于本文件的应用。
Ⅱ GB/T38265.6—2022
本文件做了下列编辑性改动：
为与现有标准协调，将标准名称修改为《软钎剂试验方法第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定》；用资料性引用的GB/T15829代替了ISO9454-1并移至参考文献（见第1章），以适应我国的技术条件，符合标准编写要求。
-
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55)提出并归口。 本文件起草单位：苏州柯仕达电子材料有限公司、哈尔滨焊接研究院有限公司、云南锡业锡材有限
公司、深圳市亿铖达工业有限公司、哈尔滨工业大学、北京康普锡威科技有限公司、浙江亚通焊材有限公司、深圳市汉尔信电子科技有限公司、绍兴市天龙锡材有限公司。
本文件主要起草人：李春方、宋北、韩红兰、徐金华、何鹏、朱学新、金霞、马鑫、宋振亚、张欣、吕晓春、 孙晓梅。
IV GB/T38265.6—2022
引言
软钎剂作为软钎焊过程中的关键配套组合材料，其对软钎焊接头的质量具有决定性的影响，我国正在实施的强基工程、国家科技重大专项“核心电子器件、高端通用芯片及基础软件产品专项”和“超大规模集成电路制造装备与成套工艺专项”中的核心电子器件、高端芯片及集成电路成套工艺等技术研发中，软钎剂是关键的基础材料，其质量性能评价的试验方法标准制定具有重要意义。
我国从2001年起已陆续颁布实施了GB/T3131《锡铅钎料》、GB/T20422《无铅钎料》、 GB/T15829《软钎剂分类与性能要求》以及GB/T28770《软钎料试验方法》等配套实施的标准，软钎剂作为软钎料中的重要组成，不仅对钎料的可焊性、工艺性有重要影响，同时对环境、对焊点的可靠性以及应用也非常关键。GB/T38265《软钎剂试验方法》是软钎剂的通用性试验方法标准，拟由以下部分构成。
第1部分：不挥发物质含量的测定重量法。目的在于规定采用重量法测定软钎剂中不挥发物含量的试验方法。
—第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法。目的在于规定采用沸点法测定软钎剂中不挥发
物含量的试验方法。 第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法。目的在于规定采用电位滴定法和目视滴
定法测定软钎剂中酸值的试验方法。 一—第5部分：铜镜试验。目的在于规定采用铜镜试验评价软钎剂对铜侵蚀性的试验方法。 -第6部分：卤化物（不包括氟化物)含量的测定。目的在于规定采用三种定量方法测定软钎剂
中离子卤化物含量和一种定性方法分析软钎剂中是否存在离子卤化物的试验方法。 一第8部分：锌含量的测定。目的在于规定采用EDTA滴定法测定软钎剂中锌含量的试验
方法。 -第9部分：氨含量的测定。目的在于规定测定软钎剂中氨含量的试验方法。
第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法。目的在于规定采用铺展法评价软钎剂润湿性能的试验方法。 第11部分：钎剂残留物的可溶性。目的在于规定采用定性方法评价软钎剂残留物在选定溶剂中可溶性的试验方法。 第13部分：钎剂溅散性的测定。目的在于规定评价软钎剂在钢试件上溅散性的试验方法。
第14部分：钎剂残留物胶粘性的评价。目的在于规定采用白垩粉评价软钎剂钎焊后残留物的
胶粘性的试验方法。 一第15部分：铜腐蚀试验。目的在于规定采用铜腐蚀试验在可控环境条件下定性评价铜板表面
软钎剂残留物的腐蚀性的试验方法。 一第16部分：软钎剂润湿性能润湿平衡法。目的在于规定采用润湿平衡法评价软钎剂润湿性
能的试验方法。 一第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻梳剧试验和电化学迁移试验。目的在于规定采用表面
绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验评价软钎焊后的试件表面钎剂残留物的腐蚀性的试验方法。
本文件采用三种定量方法测定软钎剂中离子卤化物含量和一种定性方法分析软钎剂中是否存在离子卤化物，这些方法具有操作简单、适用性强、结果准确可靠等优点，目前已成为软钎剂产品中一种重要的检测手段。
v GB/T38265.6—2022
软钰剂试验方法第6部分：卤化物
（不包括氟化物）含量的测定
1范围
本文件规定了软钎剂中离子卤化物含量的三种定量测定方法和离子卤化物的一种定性分析方法，包括原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、试验结果的表达、精密度、试验报告等。
本文件中方法A适用于GB/T15829中定义的类型1和类型2软钎剂，且作为不挥发物质中卤化物含量为0.05%～2%（质量分数)的软钎剂的参考方法。
本文件中方法B适用于GB/T15829中定义的类型212和类型311软钎剂中卤化物（不包括氟化物）总含量的测定。
本文件中方法C适用于GB/T15829中定义的类型321且含有磷酸盐的水溶性软钎剂。 本文件中方法D适用于所有类型软钎剂中离子卤化物的定性分析。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T626化学试剂硝酸（GB/T626—2006，ISO6353-2：1983，NEQ） GB/T686化学试剂丙酮（GB/T686—2008，ISO6353-2：1983，NEQ） GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT）
GB/T9335硝基苯 GB/T9854化学试剂二水合草酸（草酸）（GB/T9854—2008，ISO6353-2：1983，NEQ） GB/T11415实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号(GB/T11415—1989，NEQISO4793-
1980)
GB/T38265.1车 软钎剂试验方法第1部分：不挥发物质含量的测定重量法（GB/T38265.1- 2019,ISO 9455-1:1990,MOD)
GB/T38265.2软钎剂试验方法第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法（GB/T38265.2- 2019,ISO9455-2:1993,MOD)
HG/T2892化学试剂异丙醇（HG/T2892—2020，ISO6353-3：1987，NEQ）
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法A电位滴定法
4.1原理
将预先称重的软钎剂试样在溶剂中溶解形成待测溶液。银电极作为指示电极，用硝酸银标准溶液
1 GB/T38265.6—2022
对待测溶液进行滴定，同时记录电极电位值（mV）。根据滴定剂的滴定体积与电极电位值（mV)的滴定曲线确定拐点，并据此计算卤化物含量（质量分数），以氯化物表示。 4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电导率小于10μS/cm的蒸馏水或去离子水。 4.2.1异丙醇
符合HG/T2892的要求。 4.2.2硝酸银溶液（0.02mol/L）
将硝酸银（AgNO：）在110℃土5℃条件下干燥16h，然后在干燥器中冷却。称量3.4g硝酸银（AgNO）在水中溶解，然后移入1L的容量瓶中，加水稀释至刻度，充分混合；另一种方法是直接用高浓度硝酸银溶液制备0.02mol/L硝酸银标准溶液
按照附录B的方法标定硝酸银溶液，推导出相关因子1。 将溶液储存在棕色玻璃瓶中。 注：1mL硝酸银溶液（4.2.2)相当于(0.000709×f，)g氯离子。
4.3 仪器设备 4.3.1 实验室分析天平，精度为0.001g。 4.3.2毫伏表。 4.3.3银电极。 4.3.4汞、硫酸亚汞或1mol/L硫酸钠电极，或可逆氢电极。 4.3.5磁力搅拌器或机械搅拌器，可调速，配置聚四氟乙烯涂层搅拌棒。 4.4试验步骤 4.4.1称量约0.5g固态软钎剂试样或约2g液态软钎剂试样，精确至0.001g，记录软钎剂试样质量 m，测量过程中避免挥发物质的损失，并根据软钎剂试样中不挥发物质的卤离子含量，试样质量宜按以下要求调整：
a）对于卤离子质量分数为0.05%～0.1%的软钎剂试样，试样质量加倍； b）对于卤离子质量分数为1%～2%的软钎剂试样，试样质量减半。 注：本步骤适合不挥发物质中卤离子质量分数为0.1%～1%的软钎剂试样的试验
4.4.2将试样移人250mL低型烧杯中。根据软钎剂的溶解特性（见4.4.2注），向烧杯中加人100mL 异丙醇(4.2.1)或水。用表面血盖好后，轻微振荡至软钎剂完全溶解形成待测溶液，振荡过程中不应加热并避免软钎剂溶液的损失。平行制备3份待测溶液。
注：对于GB/T15829中定义的类型12软钎剂，溶剂的选择由供需双方协商确定。 4.4.3将烧杯（4.4.2)放在装好电极、搅拌器及滴定管的滴定器底座上，调整搅拌速度至充分搅拌且无飞溅。 4.4.4用硝酸银溶液（4.2.2)滴定，每次滴加1mL，记录毫伏表的读数，临近终点时，每次滴加0.1mL，继续滴定至过终点。 4.4.5绘制电位值与滴定液添加量的滴定曲线，曲线拐点对应滴定终点。 4.4.6为进行对比，对采用的所有试剂进行空白试验。 4.5试验数据处理
下面给出两种方式计算卤化物的含量。
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