ICS 25.160.50 CCS J 33
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 38265.9—2022
软钎剂试验方法第9部分：氨含量的测定
Test methodsfor soft solderingfluxesPart9:Determinationof ammoniacontent
(ISO 9455-9:2020,Soft soldering fluxes—Test methods—Part 9:
Determinationofammoniacontent,MOD)
2022-10-12实施
2022-10-12发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 38265.9—2022
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 5 试剂 6 仪器设备
试验步骤 8 试验数据处理 9 精密度 10 试验报告附录A（资料性）本文件与ISO9455-9：2020结构编号对照情况参考文献
2 GB/T38265.9—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T38265《软钎剂试验方法》的第9部分。GB/T38265已经发布了以下部分：
第1部分：不挥发物质含量的测定重量法；第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法；
-
-第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法；第5部分：铜镜试验；
- -
第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；第9部分：氨含量的测定；第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法； -第11部分：钎剂残留物的可溶性；第13部分：钎剂溅散性的测定；第14部分：钎剂残留物胶粘性的评价；第15部分：铜腐蚀试验；
-
—第16部分：软钎剂润湿性能 润湿平衡法；
第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验。 本文件修改采用ISO9455-9：2020《软钎剂试验方法第9部分：氨含量的测定》。 本文件与ISO9455-9：2020相比，在结构上有较多调整，两个文件之间的结构编号变化对照一览表
见附录A。
本文件与ISO9455-9：2020的技术性差异及其原因如下：
更改了试剂“氢氧化钠溶液（1.0mol/L)”的标定方法（见5.3），以适应我国的技术条件； -更改了试剂“硫酸溶液溶液（0.5mol/L)”的标定方法（见5.4)，以适应我国的技术条件；一更改了试剂“甲基橙指示液（1g/L）”的表述及制备过程（见5.5），以适应我国的技术条件；增加引用了GB/T6379.2（见第9章），以适应我国的技术条件，增加可操作性。 本文件做了下列编辑性改动：
为与现有标准协调，将标准名称修改为《软钎剂试验方法第9部分：氨含量的测定》；用资料性引用的GB/T15829代替了ISO9454-1（见第1章）。
本文件由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55)提出并归口。 本文件起草单位：绍兴市天龙锡材有限公司、哈尔滨焊接研究院有限公司、浙江亚通焊材有限公司、
厦门市及时雨焊料有限公司、郑州机械研究所有限公司、哈尔滨工业大学。
本文件主要起草人：戴登峰、何鹏、刘平、王少华、钟素娟、马一鸣、孙晓梅、吕晓春。
I GB/T 38265.9—2022
引言
软钎剂作为软钎焊过程中的关键配套组合材料，其对软钎焊接头的质量具有决定性的影响，我国正在实施的强基工程、国家科技重大专项“核心电子器件、高端通用芯片及基础软件产品专项”和“超大规模集成电路制造装备与成套工艺专项”中的核心电子器件、高端芯片及集成电路成套工艺等技术研发中，软钎剂是关键的基础材料，其质量性能评价的试验方法标准制定具有重要意义。
我国从2001年起已陆续颁布实施了GB/T3131《锡铅钎料》、GB/T20422《无铅钎料》、 GB/T15829《软钎剂分类与性能要求》以及GB/T28770《软钎料试验方法》等配套实施的标准，软钎剂作为软钎料中的重要组成，不仅对钎料的可焊性、工艺性有重要影响，同时对环境、对焊点的可靠性以及应用也非常关键。GB/T38265《软钎剂试验方法》是软钎剂的通用性试验方法标准，拟由以下部分构成。
第1部分：不挥发物质含量的测定重量法。目的在于规定采用重量法测定软钎剂中不挥发物含量的试验方法。 第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法。目的在于规定采用沸点法测定软钎剂中不挥发
-
物含量的试验方法。 第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法。目的在于规定采用电位滴定法和目视滴
定法测定软钎剂中酸值的试验方法。 第5部分：铜镜试验。目的在于规定采用铜镜试验评价软钎剂对铜侵蚀性的试验方法。 第6部分：卤化物(不包括氟化物)含量的测定。目的在于规定采用三种定量方法测定软钎剂中离子卤化物含量和一种定性方法分析软钎剂中是否存在离子卤化物的试验方法。 第8部分：锌含量的测定。目的在于规定采用EDTA滴定法测定软钎剂中锌含量的试验方法。
一一第9部分：氨含量的测定。目的在于规定采用蒸馏法测定软钎剂中氨氮含量的试验方法。
第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法。目的在于规定采用铺展法评价软钎剂润湿性能的试验方法。 第11部分：钎剂残留物的可溶性。目的在于规定采用定性方法评价软钎剂残留物在选定溶剂中可溶性的试验方法。 第13部分：钎剂溅散性的测定。目的在于规定评价软钎剂在钢试件上溅散性的试验方法。 一第14部分：钎剂残留物胶粘性的评价。目的在于规定采用白垩粉评价软钎剂钎焊后残留物的
胶粘性的试验方法。 一第15部分：铜腐蚀试验。目的在于规定采用铜腐蚀试验在可控环境条件下定性评价铜板表面
软钎剂残留物的腐蚀性的试验方法。 第16部分：软钎剂润湿性能润湿平衡法。目的在于规定采用润湿平衡法评价软钎剂润湿性能的试验方法。 第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验。目的在于规定采用表面绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验评价软钎焊后的试件表面钎剂残留物的腐蚀性的试验方法。
I GB/T38265.9—2022
软针剂试验方法
第9部分：氨含量的测定
1范围
本文件规定了蒸馏法测定固态、膏状或液态软钎剂中氨含量的方法，包括原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度、试验报告等。
本文件适用于GB/T15829中定义的类型311和321软钎剂。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
将制备好的软钎剂试验溶液与氢氧化钠溶液同时进行蒸馏，排出软钎剂中存在的氨。产生的蒸馏物通人标准硫酸溶液中，然后用氢氧化钠溶液滴定过量的酸，计算软钎剂中氨的含量
5试剂
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 5.1硫酸溶液(1+1)
警示：此步骤存在潜在危险，应由受过专业培训的人员操作。 采用适当的安全措施，将500mL硫酸（1.84g/mL)缓慢地注人500mL水中，混合均匀。
5.2氢氧化钠溶液（10mol/L)
将400g氢氧化钠在水中溶解，稀释至1L并混合均匀。此溶液应在已水冷的聚乙烯烧杯中制备，保存在聚乙烯瓶中。 5.3氢氧化钠溶液（1.0mol/L）
1.0mol/L氢氧化钠标准溶液或者采用下列方法制备的浓度约1.0mol/L氢氧化钠溶液。称取
1 GB/T 38265.9—2022
40g氢氧化钠在水中溶解，注人1L聚乙烯容器中，稀释至刻度并混合均匀。称取7.5g邻苯二甲酸氢钾溶解于80mL水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S，用此步骤对氢氧化钠溶液进行标定。 5.4硫酸溶液(0.5mol/L)
0.5mol/L硫酸标准溶液或者采用下列方法制备的浓度约0.5mol/L硫酸溶液。将30mL硫酸 (1.84g/mL)缓慢地注人400mL水中，充分混合并冷却。移人1L容量瓶中，稀释至刻度，混合均匀。 称取0.95g无水碳酸钠溶解于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色，用此步骤对硫酸溶液进行标定。
注：1mL硫酸溶液（5.4)相当于0.0535g氯化铵。 5.5 5甲基橙指示液（1g/L)
将0.1g甲基橙，溶解于70℃的水中，冷却，稀释至100mL，混合均勾。
6仪器设备
仪器设备应为实验室常规仪器及如图1所示的测定仪。
N
m
营
标引序号说明： 1滴液漏斗; 2——阀门； 3— 一蒸馏瓶；
4—接收器； 5——水冷式冷凝器； 6-防溅球管。
图1氨含量测定仪示意图
2 GB/T38265.9—2022
7试验步骤
7.1概述
按照7.2平行制备3份软钎剂试验溶液。 7.2软钎剂试验溶液的制备 7.2.1固态软钎剂 7.2.1.1称取10g固态软钎剂试样放人400mL烧杯中，加水和足量的硫酸溶液（5.1)至溶液澄清。 7.2.1.2将溶液（7.2.1.1)移人500mL容量瓶中，稀释至刻度并充分混合。 7.2.2膏状软钎剂 7.2.2.1对于水溶性膏状软钎剂，称取10g膏状软钎剂放人400mL烧杯中，加水和足量的硫酸溶液 (5.1)至溶液澄清。将其移入500mL容量瓶中，稀释至刻度并充分混合。 7.2.2.2对于非水溶性膏状软钎剂，软钎剂试验溶液的制备方法宜进行改进。在这种情况下，宜向制造商寻求建议。 7.2.3液态软钎剂
用移液管取25mL液态软钎剂试样移入500mL容量瓶中，稀释至刻度并充分混合。 7.3测定 7.3.1如图1所示组装仪器，确保水冷式冷凝器的开口端远低于接收器内溶液的液面。 7.3.2用移液管或滴定管量取15.0mL的0.5mol/L硫酸溶液（5.4)和100mL水移入接收器。 7.3.3将100mL软钎剂试验溶液（7.2)移人蒸馏瓶中。关闭滴液漏斗的阀门，向滴液漏斗中引人 30mL的10mol/L氢氧化钠溶液（5.2）。 7.3.4打开滴液漏斗的阀门，使漏斗内剩余约2mL氢氧化钠溶液，其余全部移入蒸馏瓶中。快速加热蒸馏瓶至溶液沸腾，并煮沸10min，以使软钎剂试验溶液中存在的氨排出并收集到接收器中。 7.3.5用水冲洗水冷式冷凝器内壁两次，并将洗涤液倒入接收器中。 7.3.6以甲基橙指示液（5.5)作为指示剂，用1.0mol/L氢氧化钠溶液(5.3)滴定接收器中的溶液。
8i 试验数据处理
8.1 固态或膏状软钎剂试样
固态或膏状软钎剂试样中氨含量w以氯化铵的质量分数表示，按公式（1)计算：
(15-V)×0.0535×5 X100%
.(1)
W:
m
可简化为公式（2）：
w = 0.267 5(15 - V) × 100%
(2)
m
式中： V-滴定时所用的氢氧化钠溶液（5.2)的体积，单位为毫升（mL）； m 试验用固态或膏状软钎剂试样的质量，单位为克（g）。
3 GB/T38265.9—2022
8.2 液态软钎剂
液态软钎剂试样中氨含量W以氯化铵的质量分数表示，按公式（3)计算：
0.2675(15-V)
25p ×100%
w=
....(3)
式中： V 一滴定时所用的1.0mol/L氢氧化钠溶液（5.3)的体积，单位为毫升（mL）；
在20℃时用比重计测定液态软钎剂试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。
p
9 精密度
对本方法进行5个实验室间的对比试验，按照GB/T6379.2计算结果的重复性和再现性。氨的公称含量分别为2.3%和7.0%的2种氯化锌软针剂的精密度试验数据见表1。
表1 精密度
试验软钎剂中氨的公称含量
参数
2.3% 0.04 0.13 0.11 0.30
7.0% 0.13 0.36 0.93 2.62
Sw I SL R
注：5表示实验室内的标准差；r表示重复性；S1表示实验室间的标准差；R表示再现性。
10 试验报告
试验报告中应包含下列信息： a) 软钎剂试样的标识； b) 本文件编号； c) 获得的试验结果； d) 在测定过程中的异常现象； e) 本文件未描述的操作细节或其他可选操作； f) 试验日期。
4 ICS 25.160.50 CCS J 33
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中华人民共和国国家标准
GB/T 38265.9—2022
软钎剂试验方法第9部分：氨含量的测定
Test methodsfor soft solderingfluxesPart9:Determinationof ammoniacontent
(ISO 9455-9:2020,Soft soldering fluxes—Test methods—Part 9:
Determinationofammoniacontent,MOD)
2022-10-12实施
2022-10-12发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 38265.9—2022
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 5 试剂 6 仪器设备
试验步骤 8 试验数据处理 9 精密度 10 试验报告附录A（资料性）本文件与ISO9455-9：2020结构编号对照情况参考文献
2 GB/T38265.9—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T38265《软钎剂试验方法》的第9部分。GB/T38265已经发布了以下部分：
第1部分：不挥发物质含量的测定重量法；第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法；
-
-第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法；第5部分：铜镜试验；
- -
第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；第9部分：氨含量的测定；第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法； -第11部分：钎剂残留物的可溶性；第13部分：钎剂溅散性的测定；第14部分：钎剂残留物胶粘性的评价；第15部分：铜腐蚀试验；
-
—第16部分：软钎剂润湿性能 润湿平衡法；
第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验。 本文件修改采用ISO9455-9：2020《软钎剂试验方法第9部分：氨含量的测定》。 本文件与ISO9455-9：2020相比，在结构上有较多调整，两个文件之间的结构编号变化对照一览表
见附录A。
本文件与ISO9455-9：2020的技术性差异及其原因如下：
更改了试剂“氢氧化钠溶液（1.0mol/L)”的标定方法（见5.3），以适应我国的技术条件； -更改了试剂“硫酸溶液溶液（0.5mol/L)”的标定方法（见5.4)，以适应我国的技术条件；一更改了试剂“甲基橙指示液（1g/L）”的表述及制备过程（见5.5），以适应我国的技术条件；增加引用了GB/T6379.2（见第9章），以适应我国的技术条件，增加可操作性。 本文件做了下列编辑性改动：
为与现有标准协调，将标准名称修改为《软钎剂试验方法第9部分：氨含量的测定》；用资料性引用的GB/T15829代替了ISO9454-1（见第1章）。
本文件由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55)提出并归口。 本文件起草单位：绍兴市天龙锡材有限公司、哈尔滨焊接研究院有限公司、浙江亚通焊材有限公司、
厦门市及时雨焊料有限公司、郑州机械研究所有限公司、哈尔滨工业大学。
本文件主要起草人：戴登峰、何鹏、刘平、王少华、钟素娟、马一鸣、孙晓梅、吕晓春。
I GB/T 38265.9—2022
引言
软钎剂作为软钎焊过程中的关键配套组合材料，其对软钎焊接头的质量具有决定性的影响，我国正在实施的强基工程、国家科技重大专项“核心电子器件、高端通用芯片及基础软件产品专项”和“超大规模集成电路制造装备与成套工艺专项”中的核心电子器件、高端芯片及集成电路成套工艺等技术研发中，软钎剂是关键的基础材料，其质量性能评价的试验方法标准制定具有重要意义。
我国从2001年起已陆续颁布实施了GB/T3131《锡铅钎料》、GB/T20422《无铅钎料》、 GB/T15829《软钎剂分类与性能要求》以及GB/T28770《软钎料试验方法》等配套实施的标准，软钎剂作为软钎料中的重要组成，不仅对钎料的可焊性、工艺性有重要影响，同时对环境、对焊点的可靠性以及应用也非常关键。GB/T38265《软钎剂试验方法》是软钎剂的通用性试验方法标准，拟由以下部分构成。
第1部分：不挥发物质含量的测定重量法。目的在于规定采用重量法测定软钎剂中不挥发物含量的试验方法。 第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法。目的在于规定采用沸点法测定软钎剂中不挥发
-
物含量的试验方法。 第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法。目的在于规定采用电位滴定法和目视滴
定法测定软钎剂中酸值的试验方法。 第5部分：铜镜试验。目的在于规定采用铜镜试验评价软钎剂对铜侵蚀性的试验方法。 第6部分：卤化物(不包括氟化物)含量的测定。目的在于规定采用三种定量方法测定软钎剂中离子卤化物含量和一种定性方法分析软钎剂中是否存在离子卤化物的试验方法。 第8部分：锌含量的测定。目的在于规定采用EDTA滴定法测定软钎剂中锌含量的试验方法。
一一第9部分：氨含量的测定。目的在于规定采用蒸馏法测定软钎剂中氨氮含量的试验方法。
第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法。目的在于规定采用铺展法评价软钎剂润湿性能的试验方法。 第11部分：钎剂残留物的可溶性。目的在于规定采用定性方法评价软钎剂残留物在选定溶剂中可溶性的试验方法。 第13部分：钎剂溅散性的测定。目的在于规定评价软钎剂在钢试件上溅散性的试验方法。 一第14部分：钎剂残留物胶粘性的评价。目的在于规定采用白垩粉评价软钎剂钎焊后残留物的
胶粘性的试验方法。 一第15部分：铜腐蚀试验。目的在于规定采用铜腐蚀试验在可控环境条件下定性评价铜板表面
软钎剂残留物的腐蚀性的试验方法。 第16部分：软钎剂润湿性能润湿平衡法。目的在于规定采用润湿平衡法评价软钎剂润湿性能的试验方法。 第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验。目的在于规定采用表面绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验评价软钎焊后的试件表面钎剂残留物的腐蚀性的试验方法。
I GB/T38265.9—2022
软针剂试验方法
第9部分：氨含量的测定
1范围
本文件规定了蒸馏法测定固态、膏状或液态软钎剂中氨含量的方法，包括原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度、试验报告等。
本文件适用于GB/T15829中定义的类型311和321软钎剂。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
将制备好的软钎剂试验溶液与氢氧化钠溶液同时进行蒸馏，排出软钎剂中存在的氨。产生的蒸馏物通人标准硫酸溶液中，然后用氢氧化钠溶液滴定过量的酸，计算软钎剂中氨的含量
5试剂
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 5.1硫酸溶液(1+1)
警示：此步骤存在潜在危险，应由受过专业培训的人员操作。 采用适当的安全措施，将500mL硫酸（1.84g/mL)缓慢地注人500mL水中，混合均匀。
5.2氢氧化钠溶液（10mol/L)
将400g氢氧化钠在水中溶解，稀释至1L并混合均匀。此溶液应在已水冷的聚乙烯烧杯中制备，保存在聚乙烯瓶中。 5.3氢氧化钠溶液（1.0mol/L）
1.0mol/L氢氧化钠标准溶液或者采用下列方法制备的浓度约1.0mol/L氢氧化钠溶液。称取
1 GB/T 38265.9—2022
40g氢氧化钠在水中溶解，注人1L聚乙烯容器中，稀释至刻度并混合均匀。称取7.5g邻苯二甲酸氢钾溶解于80mL水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S，用此步骤对氢氧化钠溶液进行标定。 5.4硫酸溶液(0.5mol/L)
0.5mol/L硫酸标准溶液或者采用下列方法制备的浓度约0.5mol/L硫酸溶液。将30mL硫酸 (1.84g/mL)缓慢地注人400mL水中，充分混合并冷却。移人1L容量瓶中，稀释至刻度，混合均匀。 称取0.95g无水碳酸钠溶解于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色，用此步骤对硫酸溶液进行标定。
注：1mL硫酸溶液（5.4)相当于0.0535g氯化铵。 5.5 5甲基橙指示液（1g/L)
将0.1g甲基橙，溶解于70℃的水中，冷却，稀释至100mL，混合均勾。
6仪器设备
仪器设备应为实验室常规仪器及如图1所示的测定仪。
N
m
营
标引序号说明： 1滴液漏斗; 2——阀门； 3— 一蒸馏瓶；
4—接收器； 5——水冷式冷凝器； 6-防溅球管。
图1氨含量测定仪示意图
2 GB/T38265.9—2022
7试验步骤
7.1概述
按照7.2平行制备3份软钎剂试验溶液。 7.2软钎剂试验溶液的制备 7.2.1固态软钎剂 7.2.1.1称取10g固态软钎剂试样放人400mL烧杯中，加水和足量的硫酸溶液（5.1)至溶液澄清。 7.2.1.2将溶液（7.2.1.1)移人500mL容量瓶中，稀释至刻度并充分混合。 7.2.2膏状软钎剂 7.2.2.1对于水溶性膏状软钎剂，称取10g膏状软钎剂放人400mL烧杯中，加水和足量的硫酸溶液 (5.1)至溶液澄清。将其移入500mL容量瓶中，稀释至刻度并充分混合。 7.2.2.2对于非水溶性膏状软钎剂，软钎剂试验溶液的制备方法宜进行改进。在这种情况下，宜向制造商寻求建议。 7.2.3液态软钎剂
用移液管取25mL液态软钎剂试样移入500mL容量瓶中，稀释至刻度并充分混合。 7.3测定 7.3.1如图1所示组装仪器，确保水冷式冷凝器的开口端远低于接收器内溶液的液面。 7.3.2用移液管或滴定管量取15.0mL的0.5mol/L硫酸溶液（5.4)和100mL水移入接收器。 7.3.3将100mL软钎剂试验溶液（7.2)移人蒸馏瓶中。关闭滴液漏斗的阀门，向滴液漏斗中引人 30mL的10mol/L氢氧化钠溶液（5.2）。 7.3.4打开滴液漏斗的阀门，使漏斗内剩余约2mL氢氧化钠溶液，其余全部移入蒸馏瓶中。快速加热蒸馏瓶至溶液沸腾，并煮沸10min，以使软钎剂试验溶液中存在的氨排出并收集到接收器中。 7.3.5用水冲洗水冷式冷凝器内壁两次，并将洗涤液倒入接收器中。 7.3.6以甲基橙指示液（5.5)作为指示剂，用1.0mol/L氢氧化钠溶液(5.3)滴定接收器中的溶液。
8i 试验数据处理
8.1 固态或膏状软钎剂试样
固态或膏状软钎剂试样中氨含量w以氯化铵的质量分数表示，按公式（1)计算：
(15-V)×0.0535×5 X100%
.(1)
W:
m
可简化为公式（2）：
w = 0.267 5(15 - V) × 100%
(2)
m
式中： V-滴定时所用的氢氧化钠溶液（5.2)的体积，单位为毫升（mL）； m 试验用固态或膏状软钎剂试样的质量，单位为克（g）。
3 GB/T38265.9—2022
8.2 液态软钎剂
液态软钎剂试样中氨含量W以氯化铵的质量分数表示，按公式（3)计算：
0.2675(15-V)
25p ×100%
w=
....(3)
式中： V 一滴定时所用的1.0mol/L氢氧化钠溶液（5.3)的体积，单位为毫升（mL）；
在20℃时用比重计测定液态软钎剂试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。
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9 精密度
对本方法进行5个实验室间的对比试验，按照GB/T6379.2计算结果的重复性和再现性。氨的公称含量分别为2.3%和7.0%的2种氯化锌软针剂的精密度试验数据见表1。
表1 精密度
试验软钎剂中氨的公称含量
参数
2.3% 0.04 0.13 0.11 0.30
7.0% 0.13 0.36 0.93 2.62
Sw I SL R
注：5表示实验室内的标准差；r表示重复性；S1表示实验室间的标准差；R表示再现性。
10 试验报告
试验报告中应包含下列信息： a) 软钎剂试样的标识； b) 本文件编号； c) 获得的试验结果； d) 在测定过程中的异常现象； e) 本文件未描述的操作细节或其他可选操作； f) 试验日期。
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