ICS 25.160.50 J 33
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38265.2—2019
软钎剂试验方法 第2部分：不挥发物质
含量的测定 沸点法
Test methods for soft soldering fluxesPart 2:Determination of non-volatile
matterEbulliometricmethod
(SO9455-2:1993.SoftsolderingfluxesTestmethods
Part 2:Determination of non-volatile matter,ebulliometric method,MOD)
2020-07-01实施
2019-12-10发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T 38265.2—2019
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件 3 原理
仪器设备试验步骤
4
5 6 试验数据处理 n
精密度 8 试验报告附录A（资料性附录） 含25%（质量分数)不挥发物质的松香基液态软钎剂标准试样的制备
方法 GB/T38265.2—2019
前言
GB/T38265《软钎剂试验方法》分为以下部分：一一第1部分：不挥发物质含量的测定 重量法；
第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法；一第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法；
第5部分：铜镜试验；第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定；
一
第8部分：锌含量的测定；一第9部分：氨含量的测定；
-
第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法；一第11部分：钎剂残渣溶解度；
第13部分：钎剂溅散性的测定；第14部分：钎剂残留物胶粘性的评定；第15部分：铜腐蚀试验；第16部分：软钎剂润湿性能润湿平衡法；
-
第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验。 本部分为GB/T38265的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用重新起草法修改采用ISO9455-2：1993《软钎剂试验方法第2部分：不挥发物质的
测定沸点法》。
本部分与ISO9455-2：1993的技术性差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本部分做了具有技术差异性的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用修改采用国际标准的GB/T15829代替了ISO9454-1：1990； ·删除了引用的国际标准ISO4791-1：1985和IEC60068-2-20：1979； ·增加引用了GB/T6379（所有部分）。
本部分还做了下列编辑性修改：一将标准名称修改为《软钎剂试验方法第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法》；
第6章式（1)中，软钎剂试样中不挥发物质的含量以w（质量分数)表示。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55)提出并归口。 本部分起草单位：哈尔滨焊接研究院有限公司、亿达焊锡制造（昆山)有限公司、广州特种承压设
备检测研究院、江苏科技大学、深圳市同方电子新材料有限公司、深圳市唯特偶新材料股份有限公司、北京康普锡威科技有限公司、哈尔滨工业大学、郑州机械研究所有限公司、中机智能装备创新研究院（宁波)有限公司。
本部分主要起草人：王凤江、吕晓春、李茂东、杨海峰、肖涵飞、吴晶、苏金花、王志刚、孙晓梅、何鹏、 裴贫釜、龙伟民。
I GB/T 38265.2—2019
软钎剂试验方法第2部分：不挥发物质
含量的测定 沸点法
1范围
GB/T38265的本部分规定了沸点法测定软钎剂中不挥发物质含量，包括方法原理、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度、试验报告等。
本部分适用于GB/T15829定义的类型1.1.1、1.1.2和1.1.3中含有高挥发性溶剂的液态软钎剂且不挥发物质含量不小于10%的软钎剂
注：对于溶剂的挥发性低于异丙醇的液态软钎剂，钎剂不挥发物质含量的测定宜采用重量法，
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）LISO5725（所有部分） GB/T 15829 软针剂分类与性能要求（GB/T15829一2008，ISO9454-1：1990，ISO9454-2：
1998,MOD)
3 原理
称取一定量的软钎剂样品，在沸点计中蒸发，直到挥发性物质完全去除，去除程度取决于蒸馏温度
与蒸馏时间，钎剂残留物为钎剂试样中的不挥发物质。
4仪器设备
4.1马丁沸点计
附有球形蒸馏瓶的马丁沸点计，如图1所示。 注：用球形瓶代替马丁沸点计配套的梨形瓶时，热源和蒸馏瓶之间的热交换会更好。
1 GB/T38265.2—2019
o
-
10
S
↑-↓· 1+|
说明： 1 2 橡胶塞；
温度计(或电热偶)；
真空套；中空玻璃球；锥形磨砂玻璃接头；
3 4 5 6 球形蒸馏瓶（200mL）；
开口塞； 8 锥形磨砂玻璃接头； 9 冷凝器； 10- 锥形磨砂玻璃接头； 11 分级接收器（容量为100mL）。
7
图1 配有球形蒸馏瓶的马丁沸点计
4.2 恒温控制加热器
适于加热沸点计中的蒸馏瓶。 4.3 实验室温度计
沸点计中使用的温度计测量范围为50℃～150℃，最小刻度为0.5℃。 注：连接在数字显示器或记录器上的抗腐蚀热电偶可用来代替实验室温度计。
2 GB/T38265.2—2019
4.4实验室天平
实验室天平精度0.001g。
5试验步骤
5.1 所有玻璃器皿应保持干净和干燥。从马丁沸点计（4.1)取下蒸馏瓶，称其质量，精确至0.001g。将符合GB/T15829要求的40g～50g软钎剂样品放人蒸馏瓶中，并重新称量蒸馏瓶的质量，精确至 0.001g。称量应尽快进行，以避免溶剂的蒸发损失。 5.2将蒸馏瓶(5.1)安装在沸点计上，并通过蒸馏柱顶端的橡胶塞安装固定温度计（4.3)或热电偶，如图1 所示。调整温度计或热电偶的高度，使温度计或热电偶尖端位于冷凝器的入口处。 5.3打开冷凝器的水路，打开加热器（4.2）。当软钎剂开始沸腾时，调至适宜的温度，以每秒一滴的速度收集冷凝物，收集1mL以后，以每秒两滴的速度收集冷凝物。 5.4在蒸馏过程中，每隔2min记录蒸馏温度和蒸馏时间，绘制蒸馏曲线。典型的蒸馏曲线如图2 所示。
注：蒸馏曲线也可采用热电偶（4.3)连接合适的记录器直接获得。
90-
80 75 70 -
停止
2./
60
5
20 25
30
10
15 时间/min
0
图2 典型蒸馏曲线图
5.5当温度降至75℃时停止蒸馏。随即移出蒸馏瓶，将蒸馏瓶放入干燥器中，冷却至室温。称量盛有不挥发残留物的蒸馏瓶的质量。 5.6按上述试验步骤，每种钎剂进行两次试验。
6 试验数据处理
软钎剂试样中不挥发物质的含量以w（质量分数)表示，按式(1)计算：
(m:-m)
W (m2-m) X 100%
...(1)
式中： mi 空蒸馏瓶的质量的数值，单位为克（g）； m2 蒸馏瓶和软钎剂试样的质量的数值，单位为克（g）；
3 GB/T38265.2—2019
m 蒸馏瓶和未挥发残留物的质量的数值，单位为克（g）。 两次试验测定的结果相差应不大于0.2%（质量分数）。计算两次试验结果的平均值，得到软钎剂试
样中不挥发物质的含量。
注：按照第5章中给出的试验步骤，可采用含有25%（质量分数)不挥发物质的标准软钎剂试样进行验证。标准软
钎剂试样的制备方法参见附录A。
7 精密度
不挥发物质含量为18%26%（质量分数）之间的三种软钎剂在6个实验室间进行比对试验，按照
GB/T6379计算结果的重复性和再现性，精密度试验数据见表1。
表1 精密度试验数据
试验软钎剂中不挥发物质的含量
参数
18%~26%（质量分数）
标准偏差Sw 重复性 r 标准偏差 Sb 再现性 R
0.32 0.9 1.29 3.6
实验室内部
实验室之间
试验报告
8
试验报告中应包含下列信息： a) 软钎剂试样的标识； b) 采用的试验方法标准编号（本部分标准编号）； c) 获得的试验结果； d) 在测定过程中的异常现象； e) 本部分未描述的操作细节或其他可选操作； f) 试验日期。 GB/T 38265.2—2019
附录A （资料性附录）
含25%（质量分数）不挥发物质的松香基液态软钎剂标准试样的制备方法
A.1概述
本附录提供了两种含25%不挥发物质的松香基液态软钎剂标准试样的制备方法，一种是未加入活性剂的类型1.1.1钎剂，另一种是加人卤化物活性剂的类型1.1.2钎剂。
A.2 原理
通过在异丙醇中溶解特定级别的松香制备未加人活性剂的软钎剂。采用类似方法并添加二乙胺盐酸盐制备含卤化物活性剂的软钎剂。
A.3 仪器设备
干燥箱，能够恒温在110℃土2℃。
A.4试剂
A.4.1 松香（树脂）
水白松香或相应级别，性能如下：
酸值（以KOH计）：155mg/g~180mg/g；软化点：不低于70℃；灰分：不大于0.05%（质量分数）；溶解度：按1：1的比例溶于异丙醇中，得到不饱和溶液。
-
A.4.2 二乙胺盐酸盐
在110℃±2℃条件下干燥2h。
A.4.3 异丙醇
特性如下：
纯度：不小于99.5%（质量分数）；酸含量：不大于0.002%（质量分数）；不挥发物质含量：不大于0.2%（质量分数）。
A.5试验步骤
A.5.1 未加入活性剂的松香基软钎剂
称取25g士0.1g松香（A.4.1），缓慢溶解于75g土0.1g异丙醇（A.4.3）。
5 ICS 25.160.50 J 33
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38265.2—2019
软钎剂试验方法 第2部分：不挥发物质
含量的测定 沸点法
Test methods for soft soldering fluxesPart 2:Determination of non-volatile
matterEbulliometricmethod
(SO9455-2:1993.SoftsolderingfluxesTestmethods
Part 2:Determination of non-volatile matter,ebulliometric method,MOD)
2020-07-01实施
2019-12-10发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T 38265.2—2019
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件 3 原理
仪器设备试验步骤
4
5 6 试验数据处理 n
精密度 8 试验报告附录A（资料性附录） 含25%（质量分数)不挥发物质的松香基液态软钎剂标准试样的制备
方法 GB/T38265.2—2019
前言
GB/T38265《软钎剂试验方法》分为以下部分：一一第1部分：不挥发物质含量的测定 重量法；
第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法；一第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法；
第5部分：铜镜试验；第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定；
一
第8部分：锌含量的测定；一第9部分：氨含量的测定；
-
第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法；一第11部分：钎剂残渣溶解度；
第13部分：钎剂溅散性的测定；第14部分：钎剂残留物胶粘性的评定；第15部分：铜腐蚀试验；第16部分：软钎剂润湿性能润湿平衡法；
-
第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验。 本部分为GB/T38265的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用重新起草法修改采用ISO9455-2：1993《软钎剂试验方法第2部分：不挥发物质的
测定沸点法》。
本部分与ISO9455-2：1993的技术性差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本部分做了具有技术差异性的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用修改采用国际标准的GB/T15829代替了ISO9454-1：1990； ·删除了引用的国际标准ISO4791-1：1985和IEC60068-2-20：1979； ·增加引用了GB/T6379（所有部分）。
本部分还做了下列编辑性修改：一将标准名称修改为《软钎剂试验方法第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法》；
第6章式（1)中，软钎剂试样中不挥发物质的含量以w（质量分数)表示。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55)提出并归口。 本部分起草单位：哈尔滨焊接研究院有限公司、亿达焊锡制造（昆山)有限公司、广州特种承压设
备检测研究院、江苏科技大学、深圳市同方电子新材料有限公司、深圳市唯特偶新材料股份有限公司、北京康普锡威科技有限公司、哈尔滨工业大学、郑州机械研究所有限公司、中机智能装备创新研究院（宁波)有限公司。
本部分主要起草人：王凤江、吕晓春、李茂东、杨海峰、肖涵飞、吴晶、苏金花、王志刚、孙晓梅、何鹏、 裴贫釜、龙伟民。
I GB/T 38265.2—2019
软钎剂试验方法第2部分：不挥发物质
含量的测定 沸点法
1范围
GB/T38265的本部分规定了沸点法测定软钎剂中不挥发物质含量，包括方法原理、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度、试验报告等。
本部分适用于GB/T15829定义的类型1.1.1、1.1.2和1.1.3中含有高挥发性溶剂的液态软钎剂且不挥发物质含量不小于10%的软钎剂
注：对于溶剂的挥发性低于异丙醇的液态软钎剂，钎剂不挥发物质含量的测定宜采用重量法，
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）LISO5725（所有部分） GB/T 15829 软针剂分类与性能要求（GB/T15829一2008，ISO9454-1：1990，ISO9454-2：
1998,MOD)
3 原理
称取一定量的软钎剂样品，在沸点计中蒸发，直到挥发性物质完全去除，去除程度取决于蒸馏温度
与蒸馏时间，钎剂残留物为钎剂试样中的不挥发物质。
4仪器设备
4.1马丁沸点计
附有球形蒸馏瓶的马丁沸点计，如图1所示。 注：用球形瓶代替马丁沸点计配套的梨形瓶时，热源和蒸馏瓶之间的热交换会更好。
1 GB/T38265.2—2019
o
-
10
S
↑-↓· 1+|
说明： 1 2 橡胶塞；
温度计(或电热偶)；
真空套；中空玻璃球；锥形磨砂玻璃接头；
3 4 5 6 球形蒸馏瓶（200mL）；
开口塞； 8 锥形磨砂玻璃接头； 9 冷凝器； 10- 锥形磨砂玻璃接头； 11 分级接收器（容量为100mL）。
7
图1 配有球形蒸馏瓶的马丁沸点计
4.2 恒温控制加热器
适于加热沸点计中的蒸馏瓶。 4.3 实验室温度计
沸点计中使用的温度计测量范围为50℃～150℃，最小刻度为0.5℃。 注：连接在数字显示器或记录器上的抗腐蚀热电偶可用来代替实验室温度计。
2 GB/T38265.2—2019
4.4实验室天平
实验室天平精度0.001g。
5试验步骤
5.1 所有玻璃器皿应保持干净和干燥。从马丁沸点计（4.1)取下蒸馏瓶，称其质量，精确至0.001g。将符合GB/T15829要求的40g～50g软钎剂样品放人蒸馏瓶中，并重新称量蒸馏瓶的质量，精确至 0.001g。称量应尽快进行，以避免溶剂的蒸发损失。 5.2将蒸馏瓶(5.1)安装在沸点计上，并通过蒸馏柱顶端的橡胶塞安装固定温度计（4.3)或热电偶，如图1 所示。调整温度计或热电偶的高度，使温度计或热电偶尖端位于冷凝器的入口处。 5.3打开冷凝器的水路，打开加热器（4.2）。当软钎剂开始沸腾时，调至适宜的温度，以每秒一滴的速度收集冷凝物，收集1mL以后，以每秒两滴的速度收集冷凝物。 5.4在蒸馏过程中，每隔2min记录蒸馏温度和蒸馏时间，绘制蒸馏曲线。典型的蒸馏曲线如图2 所示。
注：蒸馏曲线也可采用热电偶（4.3)连接合适的记录器直接获得。
90-
80 75 70 -
停止
2./
60
5
20 25
30
10
15 时间/min
0
图2 典型蒸馏曲线图
5.5当温度降至75℃时停止蒸馏。随即移出蒸馏瓶，将蒸馏瓶放入干燥器中，冷却至室温。称量盛有不挥发残留物的蒸馏瓶的质量。 5.6按上述试验步骤，每种钎剂进行两次试验。
6 试验数据处理
软钎剂试样中不挥发物质的含量以w（质量分数)表示，按式(1)计算：
(m:-m)
W (m2-m) X 100%
...(1)
式中： mi 空蒸馏瓶的质量的数值，单位为克（g）； m2 蒸馏瓶和软钎剂试样的质量的数值，单位为克（g）；
3 GB/T38265.2—2019
m 蒸馏瓶和未挥发残留物的质量的数值，单位为克（g）。 两次试验测定的结果相差应不大于0.2%（质量分数）。计算两次试验结果的平均值，得到软钎剂试
样中不挥发物质的含量。
注：按照第5章中给出的试验步骤，可采用含有25%（质量分数)不挥发物质的标准软钎剂试样进行验证。标准软
钎剂试样的制备方法参见附录A。
7 精密度
不挥发物质含量为18%26%（质量分数）之间的三种软钎剂在6个实验室间进行比对试验，按照
GB/T6379计算结果的重复性和再现性，精密度试验数据见表1。
表1 精密度试验数据
试验软钎剂中不挥发物质的含量
参数
18%~26%（质量分数）
标准偏差Sw 重复性 r 标准偏差 Sb 再现性 R
0.32 0.9 1.29 3.6
实验室内部
实验室之间
试验报告
8
试验报告中应包含下列信息： a) 软钎剂试样的标识； b) 采用的试验方法标准编号（本部分标准编号）； c) 获得的试验结果； d) 在测定过程中的异常现象； e) 本部分未描述的操作细节或其他可选操作； f) 试验日期。 GB/T 38265.2—2019
附录A （资料性附录）
含25%（质量分数）不挥发物质的松香基液态软钎剂标准试样的制备方法
A.1概述
本附录提供了两种含25%不挥发物质的松香基液态软钎剂标准试样的制备方法，一种是未加入活性剂的类型1.1.1钎剂，另一种是加人卤化物活性剂的类型1.1.2钎剂。
A.2 原理
通过在异丙醇中溶解特定级别的松香制备未加人活性剂的软钎剂。采用类似方法并添加二乙胺盐酸盐制备含卤化物活性剂的软钎剂。
A.3 仪器设备
干燥箱，能够恒温在110℃土2℃。
A.4试剂
A.4.1 松香（树脂）
水白松香或相应级别，性能如下：
酸值（以KOH计）：155mg/g~180mg/g；软化点：不低于70℃；灰分：不大于0.05%（质量分数）；溶解度：按1：1的比例溶于异丙醇中，得到不饱和溶液。
-
A.4.2 二乙胺盐酸盐
在110℃±2℃条件下干燥2h。
A.4.3 异丙醇
特性如下：
纯度：不小于99.5%（质量分数）；酸含量：不大于0.002%（质量分数）；不挥发物质含量：不大于0.2%（质量分数）。
A.5试验步骤
A.5.1 未加入活性剂的松香基软钎剂
称取25g士0.1g松香（A.4.1），缓慢溶解于75g土0.1g异丙醇（A.4.3）。
5