ICS 73.080 CCS D 51
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 1871.5—2022 代替GB/T1871.5—1995
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定
火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of magnesium oxide content for phosphate rock and
concentrateFlame atomic absorption spectrometry
volumetry and inductively coupled plasma optical emission spectrometry
2023-02-01实施
2022-10-12发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T1871.5—2022
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 通则 5 试样 6 方法1 火焰原子吸收光谱法（AAS)
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6.1 原理 6.2 试剂或材料 6.3 仪器设备 6.4 试验步骤 6.5 试验数据处理 6.6 精密度 7方法2 沉淀分离-EDTA容量法 7.1 原理 7.2 试剂或材料 7.3 试验步骤 7.4 试验数据处理 7.5 精密度 8 方法3 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 8.1 原理 8.2 试剂或材料 8.3 仪器设备 8.4 试验步骤 8.5 试验数据处理 8.6 精密度 9试验报告附录A（资料性） 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件参考文献
10 GB/T1871.5—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T1871的第5部分。GB/T1871已经发布了以下部分：
-GB/T1871.1磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法； GB/T1871.2磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法；
—GB/T1871.3磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法；
-GB/T1871.4磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法； GB/T1871.5磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法。
本文件代替GB/T1871.5一1995《磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法》，与GB/T1871.5一1995相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了火焰原子吸收光谱法（AAS)的适用范围（见第1章，1995年版的第1章）； b）更改了试验中所用水的规格要求（见第4章，1995年版的第4章）； c) 更改了试样的分解（见6.4.2.2，1995年版的7.1.2）； d) 更改了试样溶液稀释与吸取要求（见表2，1995年版的表1)；
增加了试验数据处理的数值修约（见6.5、7.4)；
e)
f) 更改了容量法精密度的要求（见表4，1995年版的表3)； g）增加了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES)（见第8章）； h）增加了试验报告（见第9章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出并归口。 本文件起草单位：云南磷化集团有限公司、贵州磷化（集团)有限责任公司、国投新疆罗布泊钾盐有
限责任公司、湖北三宁化工股份有限公司、湖北大峪口化工有限责任公司、宜都兴发化工有限公司、中蓝连海设计研究院有限公司、连云港海关综合技术中心。
本文件主要起草人：张晓梅、欧志兵、雷光元、王学文、董广峰、张江坤、魏红珍、邱祖军、杨毅、杨宏、 张艳丽、姜振胜、郑光明、姜郁、岳秋。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —1980年首次发布为GB/T1871—1980； —1995年第一次修订时调整为分部分标准，本文件对应GB/T1871.5--1995；本次为第二次修订。
I GB/T1871.5—2022
引言
由于磷矿石和磷精矿检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围和适用方法各不相同。为
便于对磷矿石和磷精矿中不同元素进行检测，GB/T1871分为5个部分：
GB/T1871.1磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸唑啉重量法和容量法。目的在于测量磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量，采用磷钼酸唑啉重量法和容量法，
GB/T1871.2磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定 容量法和分光光度法。目的在于测量
磷矿石和磷精矿中氧化铁含量，采用容量法和分光光度法。 GB/T1871.3磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定 容量法和分光光度法。自的在于测量磷矿石和磷精矿中氧化铝含量，采用容量法和分光光度法。 -GB/T1871.4磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法。目的在于测量磷矿右和磷精矿中氧化钙含量，采用容量法。 GB/T1871.5磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于测量磷矿石和磷精矿中氧化镁含量，采用火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法。
Ⅱ GB/T1871.5—2022
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定
火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未提出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定和条件。
1范围
本文件描述了在磷矿石和磷精矿中测定氧化镁含量的火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法。
本文件适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量的测定。本文件各方法的测定范围见表1。
表1各方法的测定范围
测定范围(质量分数)
方法火焰原子吸收光谱法
% 0.1~6 >0.5 0.1~15
容量法
电感耦合等离子体发射光谱法
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1868 磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法 GB/T1871.1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法 GB/T6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 JY/T0567 电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
1 GB/T1871.5—2022
4通则
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂，所用水符合GB/T6682规定的二级水，文件中所用试剂和溶液的配制，在未注明配制方法时，均应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的
规定。
5试样
试样按GB/T1868的规定取样和制备后，通过125μm试验筛（GB/T6003.1），于105℃～110℃ 干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
6方法1火焰原子吸收光谱法（AAS）
6.1原理
试样溶液加入锶盐消除铝、磷等共存离子的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度，以校准曲线法求出氧化镁含量。 6.2 试剂或材料 6.2.1 氢氟酸：p=1.13g/mL。 6.2.2 高氯酸：p=1.67g/mL。 6.2.3 盐酸：p=1.19g/mL。 6.2.4 硝酸：p=1.42g/mL。 6.2.5 盐酸溶液：1十1。 6.2.6 氯化锶(SrClz·6H2O)溶液：100g/L。 6.2.7 氧化镁标准溶液：500μg/mL。称取0.5000g预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的高纯氧化镁[w（MgO)≥99.99%于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL水、10mL盐酸溶液（6.2.5），微热至完全溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含500μg氧化镁。 6.2.8氧化镁标准溶液：50ug/mL。吸取50.0mL氧化镁标准溶液（6.2.7）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50μg氧化镁。 6.3 仪器设备 6.3.1 火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定。 6.3.2 分析天平：感量0.0001g。 6.3.3 控温电热板：最高温度300℃。 6.4 试验步骤 6.4.1 平行试验
平行做两份试验。
2 GB/T1871.5—2022
6.4.2试样的分解 6.4.2.1氢氟酸-高氯酸全溶法 6.4.2.1.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯（或铂皿）中，用少量水润湿。 6.4.2.1.2加人8mL~10mL氢氟酸（6.2.1）、1mL高氯酸（6.2.2），低温加热分解冒白烟至近干。用少量水冲洗内壁，加人2mL高氯酸（6.2.2），再加热冒烟至近干（不应蒸干），稍冷，加人4mL盐酸溶液 (6.2.5)和适量水，加热溶解可溶性盐类。 6.4.2.1.3冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。 6.4.2.2王水溶样法 6.4.2.2.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿。 6.4.2.2.2小心加入15mL盐酸（6.2.3），5mL硝酸（6.2.4），盖上表面血，在控温电热板（6.3.3）上低温加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分，继续加热3min～5min以逐出二氧化氮烟雾（此时溶液体积不少于8mL）。 6.4.2.2.3取下烧杯，用水冲洗表面血和杯壁，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。 6.4.3 3试液的处理和测试 6.4.3.1 按表2吸取滤液置于100mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸溶液（6.2.5）、5.0mL氯化锶溶液（6.2.6），用水稀释至刻度，摇勾。
表2 2试样溶液稀释与吸取
氧化镁（MgO)含量（质量分数)
容量瓶体积
吸取滤液体积
% 0.1~1.0 >1.0~3.0 >3.0~6.0
mL 25 10 5
mL 100 100 100
6.4.3.2 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳，使用乙炔-空气火焰、镁空心阴极灯，于波长 285.2nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在校准曲线上查出相应的氧化镁浓度。 6.4.4校准曲线的绘制
量取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL氧化镁标准溶液（6.2.8），分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液（6.2.5）、5.0mL氯化锶溶液（6.2.6)，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化镁质量浓度分别为0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL、 2.5μg/mL、3.0μg/mL。以下按6.4.3.2进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白(零浓度溶液)吸光度，以氧化镁质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 6.4.5空白试验
随同试样做空白试验。
3 GB/T1871.5—2022
6.5 试验数据处理
以质量分数W，表示的氧化镁（MgO)含量，按式（1)计算：
w, = Pi ×100 × 10-
X100%
(1)
m1
式中： p1 m 吸取滤液相当于试样的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位，数值修约按GB/T8170规定。
从校准曲线上查得的氧化镁质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
6.6 6精密度
取平行测试结果的算术平均值为最终测定结果。平行测试结果的绝对差值应不大于表3中所列允许差。
表3允许差
允许差 % 0.08 0.12 0.20
氧化镁（MgO)含量（质量分数）
% 0.10~1.00 >1.00~5.00 >5.00
7方法2沉淀分离-EDTA容量法
7.1原理
试样溶液加EGTA和三乙醇胺掩蔽钙、铁、铝等干扰离子，在pH>12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀，过滤后，沉淀为盐酸溶解，在pH~10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可求出氧化镁含量。 7.2 试剂或材料 7.2.1 水：GB/T6682，三级。 7.2.2 盐酸溶液：1十9。 7.2.3 氢氧化钠溶液：200g/L。 7.2.4 氢氧化钠溶液：20g/L。 7.2.5 三乙醇胺溶液：1十4。 7.2.6 乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA)溶液：70g/L。称取7gEGTA，溶解于30mL水中，滴加氢氧化钠溶液（7.2.3)至完全溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。 7.2.7 氨水溶液：1十1。 7.2.8 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH~10）：称取67.5g氯化铵溶于水，加人570mL氨水，用水稀释至 1000mL，混匀。 7.2.9 硫代硫酸钠溶液：50g/L。 7.2.10 抗坏血酸。
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