第43卷第12期
2014年12月研究与开发
化工技术与开发
Technology & Development of Chemical Industry
Vol.43No.12 Dec.2014
曲拉通X-100微乳模板中碳酸钙-环糊精复合材料的
合成研究
韩峰，付昂，邻俊强
（中国地质大学（北京）非金属矿物和固废资源材料化利用北京市重点实验室，矿物材料国家专业实验室，材料科学与工程
学院，北京100083)
摘要：在非离子表面活性剂曲拉通X-100微乳模板中利用复分解反应法合成了碳酸钙-环糊精纳米复合材料。设计反应温度、反应时间、反应物浓度、环糊精浓度四因素三水平正交实验，探求得到文石、球薇石晶型的最佳工艺方法。合成产物的无机物结晶类型、有机物的成分以及晶体形貌利用X射线衍射、红外光谱、透射电子显微镜测试表征。某些反应条件下得到的复合材料具有贝壳珍珠层“砖一泥”式层状结构，本文讨论了此类结构的生成机理。
关键词：碳酸钙；环糊精；珍珠层；微乳模板
中图分类号：TQ127.13
文献标识码：A
贝壳珍珠层是软体动物（如蚌等）贝壳的最内层。珍珠层中片状碳酸钙（文石或方解石)交错排列成层，层间为蛋白质、多糖等有机基质，这样的结构被形象地称之为“砖一泥结构”。珍珠层的硬度、韧性性能优异，是一-类天然生成的高力学性能的碳酸钙复合材料[1-2]。天然生物材料的组织结构特征及其与性能间的关系研究对于材料的仿生设计有重要意义，对贝壳珍珠层的仿生模拟是碳酸钙复合材料[3-4]设计、制备的新兴方向。
本文利用表面活性剂微乳模板法合成碳酸钙-环糊精复合材料。激乳模板法制得的纳米材料粒子分散性好，粒度小且分布窄，是一种制备纳米粒子的有效方法3-6。我们利用非离子表面活性剂聚氧乙烯辛基苯基醚（曲拉通X-100)/正已醇/环已烧/ 水系统生成的油包水型微乳作为模板，采用原理简单的复分解反应法，模拟贝壳珍珠层生成过程，合成碳酸钙-环糊精复合材料。设计四因素三水平正交实验，利用正交化实验设计方法得到生成文石、球薇石晶型的最佳条件。同时探讨在一些实验条件下合成的具有贝壳珍珠层砖-泥结构的碳酸钙复合材料的生成机理。
文章编号：1671-9905(2014)12-0001-04
1实验部分 1.1试剂与仪器
无水Na,CO,CaCl(AR），曲拉通X-100Triton-X 100，>98%）,正已醇（>98.5%）,环已烷（AR），β-环糊精（AR）。
使用Spectrum100型傅立叶变换红外光谱仪、 XD-2型X射线衍射仪、TECNAIG2-20型透射电子显微镜进行产品表征。
1.2碳酸钙-环糊精复合材料的制备
以文献[7]配方：环己烷/水/Triton-X100/正
已醇100/20.8/17.3/14.0质量比配制W/0型微乳。
将物质的量比1：1的Na,CO,、CaCl分别加人溶解了一定量环糊精的微乳液中，同时分别搅拌3h 后将2种液体混合，继续搅拌一定时间后加人50mL 乙醇，搅拌5min破乳，在4000r·min"的转速下离心。固体水洗并重复离心3次，105℃干燥6h得到
碳酸钙-环糊精复合材料。 1.3正交实验设计
设计“四因素三水平”实验，L，（3"）正交表(表1)。4种实验因素选择为：反应温度（25.0、
基金项目：国家自然科学基金资助项目（51102217）；中央高校基本科研业务费专项资金资助项目（2011YYL008）
作者简介：韩峰（1976），男，中国地质大学（北京）材料科学与工程学院讲师，从事复合材料、矿物化学、表面活性剂化学研究。电
话 : +861082322759, Email: hanfeng@cugh.edu.cn
收稿日期：2014-10-24