第33卷第7期 2016年7月
应用化学
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
小角X射线散射技术的绝对散射强度校正
陈冉”，。门永锋“*
（“中国科学院长春应用化学研究所，高分子物理与化学国家重点实验室长春130022；
“中国科学院大学北京100049）
Vol. 33 Iss. 7 July2016
摘要小角X射线散射绝对强度的校正对获得样品微观结构定量参数非常重要。本文描述了一种通过对探测器直接测量人射光束的强度进行校正的方法。其适用性利用标准样品（水）的绝对散射强度标定进行了证实。将此方法应用到聚甲基丙烯酸甲酯乳液和高密度聚乙烯上，得到了相应散射体的体积分数和比表面积。PMMA的体积分数与通过密度算得的结果很接近。淬火的高密度聚乙烯的比表面积比缓慢降温的大。关键调校正；绝对强度；小角X射线散射
中图分类号：0631
文献标识码：A
D0I:10. 11944/j. issn, 1000-0518. 2016. 07. 150462
文章编号：1000-0518(2016)07-0774-06
小角X射线散射技术中的实测试样散射强度仅仅是相对强度，与实验条件和样品尺寸（如厚度）等
有关。相对强度只能用来计算散射体的儿何参数，如落波中高分子的旋转半径、粒径尺寸和片层结构中的长周期等。绝对强度是散射光强与人射光强的比值，也称为单位体积微分散射截面，与光散射中瑞利比（Rayleighratio）相似。它只与样品本身的性质有关，与测试仪器、曝光时间、样品尺寸等外部条件都无关。绝对强度用来计算与质量密度有关的参数，如相对分子质量(12]和电子密度差(3]等。小角X射线散射技术在过去得到广泛应用，然而普遍使用相对强度，只有很少的实验进行绝对强度的校正。原因是人射光强和散射光强相差几个数量级，精确的测量人射光强有一定的难度（光强过大，易将操测器损坏），这给绝对强度的校正造成了障碍。
目前绝对强度的校正方法有两种：第1种称为衰减法或直接法，是用不同厚度的吸收箔146)（如Ni 片等)或者特殊机械装置（如旋转圆片[}]和移动狭缝"]等来衰减人射光强，使之达到可准确测量的范 991516 条件测试标准样品的散射强度，将研究试样的相对散射强度转化成绝对散射强度。在衰减法精度不高、装置（旋转圆片和移动狭缝等）较难获得的情况下，标样法是个不错的选择。但是标样法比较繁琐，因为标样的测试需要与测试样品的条件完全相同。这对于散射能力较弱的水来说，更是费时。在本工作中，我们主要针对法国XenocsSA公司的Xeuss系统的小角X射线散射仪进行绝对强度的校正。它的特点是实验条件多变，标样法更显得效率低。但是由于先进的半导体Pilatus探测器可以直接测量入射光强，这给绝对强度的校正带来希望。我们主要介绍了绝对强度校正的理论，以及关于对Xeuss系统的小角X
射线散射仪校正的详细细节，并给出了应用实例。 1实验仪器
改进型的法国XenocsSA公司的Xeuss系统的小角X射线散射仪（用于校正）。这个系统装有多重聚焦的CuKαX射线源（Genix3DCuULD），工作电压为50kV，工作电流为0.6mA，产生的X射线的波长为0.154nm，X射线束通过两个相距2400mm的无散射狭缝准直。通过调节两个狭缝的大小决定最后人射光斑的尺寸，散射数据通过半导体探测器（Pilatus1O0K，DECTRIS，Swiss）记录，探测器线性记录
2015-12-28收稿,2016-03-02修回,2016-04-18接受国家自然科学基金资助项目（21134006）
通讯联系人：门永锋，研究员；Tel:0431-85262907；Fax：0431-85262954；E-mailmen@ciac.ac.cn；研究方向：高分子物理