第32卷，第2期 2012年2月
光谱学与光谱
分析
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 32,No. 2,pp514-518 February,2012
活性炭富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铋系超导粉中痕量铁
青1
黄文杰，李建强1*，范慧俐1，范丽新1，包蕊"，张霞1，王
、杰，陆
1、北京科技大学化学系，北京
100083
2.北京美纳超导技术有限公司，北京100176
摘要建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)测定超导粉中痕量铁的新方法。优化了仪器工作参数，对痕量铁测定时的基体干扰及消除干扰的方法进行了系统研究，结果表明：大量存在的基体元素产生一定基体效应，并使重现性变差，且由于铁含量甚微，仪器灵敏度不能满足测定的要求，需采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。以三乙醇胺掩蔽基体元素和铜，在适宜的酸度条件下，铁与邻二氮菲生成配合物，以活性炭定量吸附，用1：1硝酸解吸，并对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定，分析结果与理论值一致，相对标准偏差为2.4%，方法检出限为0.033μg，g"1。该方法已用于超
导前驱粉样品中痕量铁的分析，结果令人满意，并进行了回收实验，回收率为95.6%~98.0%。关键词铁；活性炭富集；ICP-AES；超导粉
中图分类号：O657.3
引言
文献标识码：A
DOI: 10. 3964/j. issn. 10000593(2012)02-0514-05
方法显得尤为重要。
目前，用于测定痕量铁的方法主要有分光光度法[5)、原子吸收法[8-8]、等离子体-质谱法[9.10]和ICP-AES法[11-14]等。
高温超导材料是指在临界温度以下呈电阻等于零以及排斥磁力线性质的材料，其可以提高电力的传输和利用效率，减少能源损耗，是一种适应可持续发展要求的绿色环保新材料。目前具有广泛应用前景的为铋系（BSCCO)1]和钇系(YBCO))超导材料，其中又以BSCCO的性能最为稳定且适于制备超导线材而受到青，已广泛应用于制造各种电机、电缆、磁体、变压器等。高性能超导前驱粉是决定其超导性能、成本及国际市场竞争力的主要因素。
BSCCO中含有的杂质元素会导致超导材料晶格缺陷：超导相纯度及导电性能下降，甚至不导电，近年有少量关于前驱粉表面或与套管接触面间其他元素的存在对超导性能影响的报道及碳对超导性能影响的研究[3.，其他杂质元素测定研究也较少。而杂质元索存在势必影响超导性能，研究超导粉中杂质元素对超导性能的影响对于研究铋系超导材料的机理及降低生产成本、实现制备工艺的可重复性、提高市场竞争力具有十分关键的作用。随着BSCCO工业化制备技术的发展和对超导材料性能要求的不断提高，对材料中所含杂质元素的控制也越来越重视，铁是其中重要的杂质元素之一。因此，建立一种准确、快速测定超导前驱粉中痕量铁的
收稿日期：2011-05-23，修订日期：2011-09-06
基金项目：国家(863计划)项目(2006AA03Z236)资助
作者简介：黄文杰，1985年生，北京科技大学化学系硕士研究生
*通讯联系人
万方数据
e-mail; lijqsas, ustb, cn
由于超导粉中基体(Bi，Pb，Sr，Ca，Cu)组成复杂，杂质元素索Fe含量甚微，使用ICP-AES分析时，待测液中盐分含量大，雾化率下降，谱线背景增大；同时，试样基体中各组分产生非光谱干扰，无法进行Fe的直接测定，需对待测溶液进行分离富集，以提高测定灵敏度，降低检测下限，确保测定结果的准确性。目前，国内外常采用的分离富集方法主要有离子交换法[6,"]、浊点萃取[5.9-1]及活性炭富集[14-16]等。其中又以活性炭来源广泛、选择性好、吸附效率高、易再生等优点面广泛应用于对微量元素的分离和富集。
本文建立了活性炭富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导粉中的痕量铁的方法，优化了仪器工作参数，对影响测定的各种因素进行了系统的研究，以三乙醇胺掩蔽基体元素经和铜，在适宜的酸度条件下，铁与邻二氮菲生成配合物，并被活性炭吸附，以此方法测定超导样品，结果令人满意。
1
实验部分
1.1仪器
e-mail;huangustb@126.com