ICS 75. 160. 20 E 31
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0892—2015
中间馏分燃料中痕量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Standard test method for determination of trace elements in middle distillate fuels by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES)
2015-10-27发布
2016-03-01实施
国家能源局 发布 NB/SH/T0892—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD7111-11《中间馏分燃料中痕量
元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
本标准与ASTMD7111-11的主要技术差异及其原因如下：
-删除了ASTMD7111-111.4条有关国际单位制的内容；在第2章“规范性引用文件”中，部分采用我国相应的国家标准，提高了可操作性；一将第5章“意义和用途”，改为“方法应用”，以适应我国标准编写的要求；一删除了第20章关键词，因该内容不属于我国标准的内容。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：高萍、何京、冒昕烨。 本标准为首次发布。
-I NB/SH/T0892—2015
中间馏分燃料中痕量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告：本标准涉及到某些有危害的材料、操作及设备，但未对所涉及到的所有安全问题提出建议。 因此，在使用本标准以前，用户应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1- 范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定中间馏分燃料中的部分元素（如表1所示）的方法。
本标准适用于测定元素含量范围约为质量分数0.1mg/kg~2.0mg/kg的试样。对于超出这个含量范围的试样虽然可以参照本标准的试验过程进行测定，但是精密度可能不适用。本标准所指的中间馏分燃料是沸点范围在150℃~390℃的所有馏分，该范围包括但并不限于柴油和喷气燃料。
本标准并非用于不溶性颗粒物的分析；但是非常细小的颗粒物（小于1um）会被带人到等离子体中，并被定量分析。
如果试样中某待测元素以易挥发的形式存在时，则本标准测定的结果会比真实值偏高。例如，测定含有六甲基二硅氧烷试样时，硅的测定会产生偏差，使结果偏高。
表1待测元素和推荐使用的谱线波长
元素铝(Al) 钡(Ba) 钙(Ca) 铬(Cr) 铜 (Cu) 铁(Fe) 锂 (Li) 铅(Pb) 镁（Mg) 锰（Mn) 钼(Mo) 镍(Ni) 钾(K) 钠(Na) 硅(Si) 银（Ag) 钛(Ti) 矾 (V) 锌(Zn)
波长/nm 308.215,396.153 455.403,493.408
393. 366 267.716,283.563
324.752 259. 939 670. 784
224.688，283.306
279.553 257.610
204.597,281.616 221.648,341.476
766. 490 588.995 251. 611 328. 068 334. 940 310. 230 213. 857 NB/SH/T08922015
2规范性引用文件
S
下列文件对于本文件的。凡是注目期的外用文件。仅往且期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
，石油漫体工取样法
GB/T4756 GB/T17476
用过的润滑油中添加元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定光谱法）
法（电感耦合等）
发身
GB/T 291/4 燃气 机液体燃料 ASTMD7605 原子吸收法或火焰发射光谱法测定燃气涡轮燃料中痕量金属元素（TestMethodfor
Trace Metal Gas bineFuels by Atomic and Flame Emission Spectroscopy)
U
MIL-F 168841 用馏分燃 料美国军用标准（MilitarySpecification，Fuel， NavalDistillate)
A
3术语 定义
下 创术语和 定义适用于本文件。
3. 1
calib bration
寿
H
列标准样品的标准值与特定参数的测量值进行比较并确定其之间的关系。 校准曲线 calibration curve 南述际电 品的标准值（已 3. 3 校准标准样品 calibration standard
3.2
数测定
指
有已知量 （参考值）的 一个标准物质，用于校准测量的仪器或系统。 检出 限detection limit 针对 一特 分析方法， 表示能够准确测定待测元素的最低浓度，是一 个限定值。
Y
3. 4
3.5
发射光请将一 物 干某 中能量激发的条件下 可如光能或电能） 对其发射产生的能量光谱进行测定。
sion spectroscopy
en
A
3.6
电感耦合等离子体 inductively coupled plasma 当可电离的 气体通过烟管上的变频线圈形成的磁场时， 因气体电离所产生的高温放电先团。
3. 7
射电频率 radio frequency 范围在3kHz~300GHz之间的频率。
3. 8
标准样品standard 具有化学或物理性能，用于校准的有可 下靠标准值的参考物质。
3. 9
ICP-AES检出限 detection limit 能够用ICP-AES测定得到的某元素的最低含量值，它是通过连续十次测定空白溶液并计算其三倍
2 NB/SH/T0892—2015
的标准偏差而得到的。 3. 10
PRES S
内标internalstandaro 种含有已知含量的
质（加人到燃料试样和校准标准溶液中） 用于确定某元素的发射
强度系数。
4方法概要
将有机金属标准样品和煤油混合配制成校准标准溶液。内标要加人到校准标准溶液和燃料试样中。 将校准标准溶液和燃料试样吸人到ICP-AES光谱仪中。通过比较燃料试样和校准标准溶液中元素发射强度， 经内标校正 后计算得到燃料试样中元素的含量。 5 方法应用
5. 1 下会 造成发动 机部分腐蚀或在发动机上形成沉积。为了 防止发动机生成沉积物，有些柴油燃料对痕量金有特殊白 限制要求。 中间馅分航空涡轮燃料中痕量的铜可以明显地降 降低燃料的热稳定性从而导致氧 和发动机 几上有害不溶沉积物的生成。 5. dB/ 29114对燃气涡轮燃料中五种痕量金属元素（钙、铅、钠、 钾和钒）提出 推荐使用的上限 船用 科的美国军用标准MIL-F-16884J中对于上述五种金属的最大 浓度给出限值 两个标准都指定 使用 AST D3605方法，
的测定结果可以反映中间馏分燃料的污染程度。航空涡轮燃料中的痕量金属在高温条件
括钾元素的测
析四种金属 但该方法不包
际
W
障庆
定 而本 去即提供了ASTMD3605 5. 船用 料被多种元素 污染的来源有很 如海水被抽人轮船的柴油 罐中，油罐本身不干净 无内
还包括其他元素的测定。
又多
衬自
管道、泵和换热器可能会被腐 独等
6
6. 1 待测元素白 的波长列于表1，推荐使用的内标元素的波长列于表2，表2还给出推荐使用的质量浓度范围 6.2 如果存在光谱干扰， 也可以选择 表1和表2以外的波长 新选的波长在方法的适用范国内应有合适的灵敏
n 内标元素钻（Co）
表2内标元素及推荐使用的波长和质量分数
质量分数/ mg/kg)
波长 nm 238.892 361.383 371. 029
[~2 1 ~ 5
6.3若通过波长选择 背景校正仍无法消除干扰时，可选用仪器厂商提供的软件校正。见CB/T 17476一1998中第6章有关于光谱千挑校正的经验
7仪器
7. 1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：任何商业的顺序式或全谱直读式ICP-AES光谱仪均可用于
3 NB/SH/T0892—2015
元素测定（元素见表1）。当测定的元素谱线波长小于190nm时，需要使用真空系统或惰性气体对光路进行吹扫。 7.2雾化器：推荐使用高盐雾化器，它可以减少颗粒堵塞。 7.3雾室：适用于有机材料。 7.4蠕动泵：可以为ICP-AES光谱仪提供一个稳定的液体流速。泵管应耐燃料油和煤油。 7.5过滤膜（可选用）：直径为47mm，孔径为0.8μm或1.0μm，由尼龙、聚四氟乙烯、醋酸纤维素/硝酸纤维素或其他相近的材料制成。 7.6过滤膜支架组件（可选用）：带有可装滤液的容量瓶，可安装47mm过滤膜。 7.7移液管：1000μL。 7.8容量瓶：25mL和50mL玻璃容量瓶。 7.9玻璃瓶或高密度聚乙烯（HDPE）瓶：圆形，125mL。 7.10天平：感量为0.0001g。
8试剂和材料
8.1试剂纯度：试验中使用的所有化学试剂均为分析纯。如果要用其它级别的试剂，必须确保该试剂有足够的纯度，使用后不会降低检测的准确性。 8.2内标：亿、钴、等或其它可溶于燃料的有机金属标准物质，含量一般为质量分数5000mg/kg。 内标元素应是燃料试样和校准标准溶液中没有的元素。 8.3煤油稀释剂：待测元素含量应低于方法检出限。可按12.1条所述，采用波长扫描手段对稀释剂中所含被测元素进行检测。 8.4氩气：纯度（质量分数）不低于99.995%。
警告：氩气为高压气体。
8.5 氮气：纯度（质量分数）不低于99.999%。
警告：氨气为高压气体。
8.6 氧气：纯度（质量分数）不低于99.999%。
警告：氧气为高压气体。
8.7 硝酸：体积分数为10%水溶液。
警告：硝酸可以造成严重伤害。
8.8质量控制（QC）样品：选取能代表被测样品特性稳定的一个或多个燃料或煤油样品作为质量控制（QC）样品。QC样品按照第18章所描述的方法检查测试过程的有效性。如果没有合适的燃料样品作为QC样品，也可以选择稳定的QC浓溶液，在做QC检验的当天用煤油稀释至12.3条的浓度范围。 应使用HDPE塑料瓶盛装QC浓溶液；且在进行钠元素分析时，也应使用HDPE塑料瓶。
9安全事项
本标准需要用到高压气体和腐蚀性酸，在使用硝酸过程中要配备适当的个人保护设备，在开启高压气体时要使用专门的工具。
10取样和样品准备
10.1应按GB/T4756或其他相当的方法取样。需要分析钠元素时使用高密度聚乙烯（HDPE）塑料瓶。 4 NB/SH/T0892—2015
10.2样品在测定前应在容器中充分混合。 10.3如果样品中可以观察到颗粒物，要将其用孔径为0.8um到1.0μm的膜过滤到经过酸洗干净的细口瓶中，然后分析过滤后的样品。分析这类样品时，煤油稀释剂也要经过同样的过滤处理。
11仪器准备
11.1光谱仪
按照ICP光谱仪生产厂的操作说明设定有机样品的操作条件并选择待测元素。所有试样（标准样品、空白和燃料）至少要进行三次积分测定。表1提供了推荐使用的元素波长。由于不同的光谱仪其光谱干扰的影响也不相同，因此表1中未列出所有可以使用的波长。光学系统可以根据仪器生产厂推荐的条件用氩气或其它的高纯气体（如氮气）进行吹扫。在等离子体点火前，要检查石英炬管是否清洁。如果看到有积炭存在，则应更换石英管并按照仪器生产厂推荐的方式进行处理。仪器预热，同时要按照仪器生产厂推荐的条件吹扫光路。如果需要的话，应更换蠕动泵管和调整进样速度。点燃炬管，吸人煤油，按照ICP光谱仪生产厂规定的时间继续仪器的预热和稳定。 11.2玻璃器血和塑料器血
用体积分数为10%的硝酸清洗玻璃器血和塑料器血，然后用去离子水冲洗。不要使用含有较高含量被测元素的玻璃器血或塑料器血。
12标准溶液和试样的准备
12.1煤油稀释剂检测
可以使用市售的高纯煤油。由于ICP光谱仪可以提供发射光谱的峰形轮廓，因此可以通过观察待测元素所发射的光谱区域来检查煤油稀释剂中待测元素浓度是否低于方法检出限，如果在这个区域里没有待测元素的发射峰，则表示该煤油可以满足本方法对待测元素的分析要求。 12.2内标储备溶液 12.2.1单元素内标的选择因仪器检测能力（波长的适用性和灵敏度）的不同而不同。选作内标的单元素应该是燃料和校准标准溶液中没有的元素。表2列出了推荐使用的内标元素及其谱线波长和大致的含量范围。 12.2.2用质量分数5000mg/kg的单元素内标溶液和煤油稀释剂配制内标储备溶液。配制的浓度约为燃料中待测元素含量或工作标准溶液中元素含量的50倍。最少配制50g的内标储备溶液。内标储备溶液的保存期为一周。 12.2.3以配制含量为质量分数50mg/kg钇内标储备溶液为例。将干净的玻璃瓶或HDPE塑料瓶置于天平上（瓶子的大小应满足下列过程的需要）。向容器中称取0.5g（精确至0.001g）质量分数为 5000mg/kg的钇有机金属内标溶液，加入煤油稀释剂到50.0g（精确至0.001g），盖好容器并充分混合。内标元素含量测定同16.1条校准标准溶液的测定。 12.3工作标准溶液 12.3.1以配制质量分数为2.0mg/kg工作标准溶液为例。根据ICP光谱仪灵敏度（例如：轴向或径向观测、检测器类型或仪器使用的年限等不同情况）和燃料试样中待测元素发射强度的不同，工作标准溶液的浓度可以略高或略低。根据已知元素含量（如质量分数1.0mg/kg）的煤油试样中元素发射强
5 NB/SH/T0892—2015
度来确定合适的工作标准溶液浓度。测定工作标准溶液，其测定值在5%的误差范围内是可以接受的。 本标准也可使用市售的含有确定元素含量的有机标准物质。 12.3.2质量分数为2.0mg/kg的校准标准溶液配制：将干净的玻璃瓶或HDPE塑料瓶置于天平上，瓶子的大小（例如125mV 使用HDPE材料用于钠分析）应满足下列过程的需要。在容器中一般称取 1.0g（精确至0.0001） 质分数为100mg/kg的有机金属标准物质（含有所有待测金属）。加人煤油稀释剂至50.0g，精确 至0001 盖好容器并充分混合，按照16.1条计算元素的含量。使用这些数据建立校准曲线。 校作材 准溶液应于分析样品当天配制。 12.3.3工作标准 夜的配 工作标准溶液是使用校准标准溶液和内标储存溶液按照以下方法配制的。向50mL 的容量瓶中移取 1000μL的内标储备溶液。加人12.3.2配制的校准标准溶液并定容到刻度。盖好瓶 并将溶液充分混 昆合。工作标准溶液应于分析样品当天配制。 12. 3. 3.1 若使用 2.3中的亿内标储备溶液配制工作标准溶液，则溶液中内标元素的质量分数为 1.0 mg/kg 12. 4 检查标准 浴液
按照配 标准溶液（见12.3条）同样的方法配制仪 义器检查标准溶液，其浓度应和燃料试样的浓度接 市可 以使用其它有准确浓度的有机标准物质来配 制检查标准溶液。 12.5 试样的配制
bh的 容量瓶中加人1000μL的内标储备溶液，用燃料试样定容到刻度。加入的内标储备溶液的浓度
工作标准溶液时使用的相同。如果燃料样品量不够，则可以 使用小容量瓶并相应地减
菊
少所加 中人的内标储备液的体积。因为加人到工作标准和燃料样品中的内标储备溶液的量是 样的， 所以不需 要用命 释因子进行校正 13 波长选择 和 背景校正
和内标元素推 催荐使用的波 长分别列于表1 表2 由于ICP仪器的种类和性能不同 有出 谱线也可以 使用。谱 应根据元素的最 佳发射强度、峰形和无干扰原 则进行选择。
13. 1 些表中由于测定的是痕量 元素，因此 需要背景校 正。对于所有测定元素 发射光谱 谱峰的基线背景（BK) 点要靠近峰形两侧没 有发射强度 信号的位置 （见图1）。当基线背录设定好后， 重新测试标准溶液 并用下一节描送命力法 行校准。 13.2测定 素白 选择适当的波 和背景校正是非常重要的，因 为钠元素的主要发射线 (588.995nm 4 有 强的氩发射线干扰。在方法建立过程中，应尽可能地将样品光谱和标准校准样品光谱在发射线上进行比较， 以确保积分信号正确，
7
+
注：有些发射光谱的谱峰
于较高的基线背景位置上 （例如，钠588.995nm） 因此，采用 峰背景校正点
可能会造成错误的 情果。对这种在较高基线背景上的发射谱线，背景校正建议采用一个较低点和一个较高点的两点校正方法
些低分辨率或使用光电倍增管作为检测器的仪器由于会给出一个因谱线叠加而形成的
VIHO
背景组合，因此得到的吉果也是不正确的。
6 ICS 75. 160. 20 E 31
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0892—2015
中间馏分燃料中痕量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Standard test method for determination of trace elements in middle distillate fuels by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES)
2015-10-27发布
2016-03-01实施
国家能源局 发布 NB/SH/T0892—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD7111-11《中间馏分燃料中痕量
元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
本标准与ASTMD7111-11的主要技术差异及其原因如下：
-删除了ASTMD7111-111.4条有关国际单位制的内容；在第2章“规范性引用文件”中，部分采用我国相应的国家标准，提高了可操作性；一将第5章“意义和用途”，改为“方法应用”，以适应我国标准编写的要求；一删除了第20章关键词，因该内容不属于我国标准的内容。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：高萍、何京、冒昕烨。 本标准为首次发布。
-I NB/SH/T0892—2015
中间馏分燃料中痕量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告：本标准涉及到某些有危害的材料、操作及设备，但未对所涉及到的所有安全问题提出建议。 因此，在使用本标准以前，用户应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1- 范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定中间馏分燃料中的部分元素（如表1所示）的方法。
本标准适用于测定元素含量范围约为质量分数0.1mg/kg~2.0mg/kg的试样。对于超出这个含量范围的试样虽然可以参照本标准的试验过程进行测定，但是精密度可能不适用。本标准所指的中间馏分燃料是沸点范围在150℃~390℃的所有馏分，该范围包括但并不限于柴油和喷气燃料。
本标准并非用于不溶性颗粒物的分析；但是非常细小的颗粒物（小于1um）会被带人到等离子体中，并被定量分析。
如果试样中某待测元素以易挥发的形式存在时，则本标准测定的结果会比真实值偏高。例如，测定含有六甲基二硅氧烷试样时，硅的测定会产生偏差，使结果偏高。
表1待测元素和推荐使用的谱线波长
元素铝(Al) 钡(Ba) 钙(Ca) 铬(Cr) 铜 (Cu) 铁(Fe) 锂 (Li) 铅(Pb) 镁（Mg) 锰（Mn) 钼(Mo) 镍(Ni) 钾(K) 钠(Na) 硅(Si) 银（Ag) 钛(Ti) 矾 (V) 锌(Zn)
波长/nm 308.215,396.153 455.403,493.408
393. 366 267.716,283.563
324.752 259. 939 670. 784
224.688，283.306
279.553 257.610
204.597,281.616 221.648,341.476
766. 490 588.995 251. 611 328. 068 334. 940 310. 230 213. 857 NB/SH/T08922015
2规范性引用文件
S
下列文件对于本文件的。凡是注目期的外用文件。仅往且期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
，石油漫体工取样法
GB/T4756 GB/T17476
用过的润滑油中添加元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定光谱法）
法（电感耦合等）
发身
GB/T 291/4 燃气 机液体燃料 ASTMD7605 原子吸收法或火焰发射光谱法测定燃气涡轮燃料中痕量金属元素（TestMethodfor
Trace Metal Gas bineFuels by Atomic and Flame Emission Spectroscopy)
U
MIL-F 168841 用馏分燃 料美国军用标准（MilitarySpecification，Fuel， NavalDistillate)
A
3术语 定义
下 创术语和 定义适用于本文件。
3. 1
calib bration
寿
H
列标准样品的标准值与特定参数的测量值进行比较并确定其之间的关系。 校准曲线 calibration curve 南述际电 品的标准值（已 3. 3 校准标准样品 calibration standard
3.2
数测定
指
有已知量 （参考值）的 一个标准物质，用于校准测量的仪器或系统。 检出 限detection limit 针对 一特 分析方法， 表示能够准确测定待测元素的最低浓度，是一 个限定值。
Y
3. 4
3.5
发射光请将一 物 干某 中能量激发的条件下 可如光能或电能） 对其发射产生的能量光谱进行测定。
sion spectroscopy
en
A
3.6
电感耦合等离子体 inductively coupled plasma 当可电离的 气体通过烟管上的变频线圈形成的磁场时， 因气体电离所产生的高温放电先团。
3. 7
射电频率 radio frequency 范围在3kHz~300GHz之间的频率。
3. 8
标准样品standard 具有化学或物理性能，用于校准的有可 下靠标准值的参考物质。
3. 9
ICP-AES检出限 detection limit 能够用ICP-AES测定得到的某元素的最低含量值，它是通过连续十次测定空白溶液并计算其三倍
2 NB/SH/T0892—2015
的标准偏差而得到的。 3. 10
PRES S
内标internalstandaro 种含有已知含量的
质（加人到燃料试样和校准标准溶液中） 用于确定某元素的发射
强度系数。
4方法概要
将有机金属标准样品和煤油混合配制成校准标准溶液。内标要加人到校准标准溶液和燃料试样中。 将校准标准溶液和燃料试样吸人到ICP-AES光谱仪中。通过比较燃料试样和校准标准溶液中元素发射强度， 经内标校正 后计算得到燃料试样中元素的含量。 5 方法应用
5. 1 下会 造成发动 机部分腐蚀或在发动机上形成沉积。为了 防止发动机生成沉积物，有些柴油燃料对痕量金有特殊白 限制要求。 中间馅分航空涡轮燃料中痕量的铜可以明显地降 降低燃料的热稳定性从而导致氧 和发动机 几上有害不溶沉积物的生成。 5. dB/ 29114对燃气涡轮燃料中五种痕量金属元素（钙、铅、钠、 钾和钒）提出 推荐使用的上限 船用 科的美国军用标准MIL-F-16884J中对于上述五种金属的最大 浓度给出限值 两个标准都指定 使用 AST D3605方法，
的测定结果可以反映中间馏分燃料的污染程度。航空涡轮燃料中的痕量金属在高温条件
括钾元素的测
析四种金属 但该方法不包
际
W
障庆
定 而本 去即提供了ASTMD3605 5. 船用 料被多种元素 污染的来源有很 如海水被抽人轮船的柴油 罐中，油罐本身不干净 无内
还包括其他元素的测定。
又多
衬自
管道、泵和换热器可能会被腐 独等
6
6. 1 待测元素白 的波长列于表1，推荐使用的内标元素的波长列于表2，表2还给出推荐使用的质量浓度范围 6.2 如果存在光谱干扰， 也可以选择 表1和表2以外的波长 新选的波长在方法的适用范国内应有合适的灵敏
n 内标元素钻（Co）
表2内标元素及推荐使用的波长和质量分数
质量分数/ mg/kg)
波长 nm 238.892 361.383 371. 029
[~2 1 ~ 5
6.3若通过波长选择 背景校正仍无法消除干扰时，可选用仪器厂商提供的软件校正。见CB/T 17476一1998中第6章有关于光谱千挑校正的经验
7仪器
7. 1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：任何商业的顺序式或全谱直读式ICP-AES光谱仪均可用于
3 NB/SH/T0892—2015
元素测定（元素见表1）。当测定的元素谱线波长小于190nm时，需要使用真空系统或惰性气体对光路进行吹扫。 7.2雾化器：推荐使用高盐雾化器，它可以减少颗粒堵塞。 7.3雾室：适用于有机材料。 7.4蠕动泵：可以为ICP-AES光谱仪提供一个稳定的液体流速。泵管应耐燃料油和煤油。 7.5过滤膜（可选用）：直径为47mm，孔径为0.8μm或1.0μm，由尼龙、聚四氟乙烯、醋酸纤维素/硝酸纤维素或其他相近的材料制成。 7.6过滤膜支架组件（可选用）：带有可装滤液的容量瓶，可安装47mm过滤膜。 7.7移液管：1000μL。 7.8容量瓶：25mL和50mL玻璃容量瓶。 7.9玻璃瓶或高密度聚乙烯（HDPE）瓶：圆形，125mL。 7.10天平：感量为0.0001g。
8试剂和材料
8.1试剂纯度：试验中使用的所有化学试剂均为分析纯。如果要用其它级别的试剂，必须确保该试剂有足够的纯度，使用后不会降低检测的准确性。 8.2内标：亿、钴、等或其它可溶于燃料的有机金属标准物质，含量一般为质量分数5000mg/kg。 内标元素应是燃料试样和校准标准溶液中没有的元素。 8.3煤油稀释剂：待测元素含量应低于方法检出限。可按12.1条所述，采用波长扫描手段对稀释剂中所含被测元素进行检测。 8.4氩气：纯度（质量分数）不低于99.995%。
警告：氩气为高压气体。
8.5 氮气：纯度（质量分数）不低于99.999%。
警告：氨气为高压气体。
8.6 氧气：纯度（质量分数）不低于99.999%。
警告：氧气为高压气体。
8.7 硝酸：体积分数为10%水溶液。
警告：硝酸可以造成严重伤害。
8.8质量控制（QC）样品：选取能代表被测样品特性稳定的一个或多个燃料或煤油样品作为质量控制（QC）样品。QC样品按照第18章所描述的方法检查测试过程的有效性。如果没有合适的燃料样品作为QC样品，也可以选择稳定的QC浓溶液，在做QC检验的当天用煤油稀释至12.3条的浓度范围。 应使用HDPE塑料瓶盛装QC浓溶液；且在进行钠元素分析时，也应使用HDPE塑料瓶。
9安全事项
本标准需要用到高压气体和腐蚀性酸，在使用硝酸过程中要配备适当的个人保护设备，在开启高压气体时要使用专门的工具。
10取样和样品准备
10.1应按GB/T4756或其他相当的方法取样。需要分析钠元素时使用高密度聚乙烯（HDPE）塑料瓶。 4 NB/SH/T0892—2015
10.2样品在测定前应在容器中充分混合。 10.3如果样品中可以观察到颗粒物，要将其用孔径为0.8um到1.0μm的膜过滤到经过酸洗干净的细口瓶中，然后分析过滤后的样品。分析这类样品时，煤油稀释剂也要经过同样的过滤处理。
11仪器准备
11.1光谱仪
按照ICP光谱仪生产厂的操作说明设定有机样品的操作条件并选择待测元素。所有试样（标准样品、空白和燃料）至少要进行三次积分测定。表1提供了推荐使用的元素波长。由于不同的光谱仪其光谱干扰的影响也不相同，因此表1中未列出所有可以使用的波长。光学系统可以根据仪器生产厂推荐的条件用氩气或其它的高纯气体（如氮气）进行吹扫。在等离子体点火前，要检查石英炬管是否清洁。如果看到有积炭存在，则应更换石英管并按照仪器生产厂推荐的方式进行处理。仪器预热，同时要按照仪器生产厂推荐的条件吹扫光路。如果需要的话，应更换蠕动泵管和调整进样速度。点燃炬管，吸人煤油，按照ICP光谱仪生产厂规定的时间继续仪器的预热和稳定。 11.2玻璃器血和塑料器血
用体积分数为10%的硝酸清洗玻璃器血和塑料器血，然后用去离子水冲洗。不要使用含有较高含量被测元素的玻璃器血或塑料器血。
12标准溶液和试样的准备
12.1煤油稀释剂检测
可以使用市售的高纯煤油。由于ICP光谱仪可以提供发射光谱的峰形轮廓，因此可以通过观察待测元素所发射的光谱区域来检查煤油稀释剂中待测元素浓度是否低于方法检出限，如果在这个区域里没有待测元素的发射峰，则表示该煤油可以满足本方法对待测元素的分析要求。 12.2内标储备溶液 12.2.1单元素内标的选择因仪器检测能力（波长的适用性和灵敏度）的不同而不同。选作内标的单元素应该是燃料和校准标准溶液中没有的元素。表2列出了推荐使用的内标元素及其谱线波长和大致的含量范围。 12.2.2用质量分数5000mg/kg的单元素内标溶液和煤油稀释剂配制内标储备溶液。配制的浓度约为燃料中待测元素含量或工作标准溶液中元素含量的50倍。最少配制50g的内标储备溶液。内标储备溶液的保存期为一周。 12.2.3以配制含量为质量分数50mg/kg钇内标储备溶液为例。将干净的玻璃瓶或HDPE塑料瓶置于天平上（瓶子的大小应满足下列过程的需要）。向容器中称取0.5g（精确至0.001g）质量分数为 5000mg/kg的钇有机金属内标溶液，加入煤油稀释剂到50.0g（精确至0.001g），盖好容器并充分混合。内标元素含量测定同16.1条校准标准溶液的测定。 12.3工作标准溶液 12.3.1以配制质量分数为2.0mg/kg工作标准溶液为例。根据ICP光谱仪灵敏度（例如：轴向或径向观测、检测器类型或仪器使用的年限等不同情况）和燃料试样中待测元素发射强度的不同，工作标准溶液的浓度可以略高或略低。根据已知元素含量（如质量分数1.0mg/kg）的煤油试样中元素发射强
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度来确定合适的工作标准溶液浓度。测定工作标准溶液，其测定值在5%的误差范围内是可以接受的。 本标准也可使用市售的含有确定元素含量的有机标准物质。 12.3.2质量分数为2.0mg/kg的校准标准溶液配制：将干净的玻璃瓶或HDPE塑料瓶置于天平上，瓶子的大小（例如125mV 使用HDPE材料用于钠分析）应满足下列过程的需要。在容器中一般称取 1.0g（精确至0.0001） 质分数为100mg/kg的有机金属标准物质（含有所有待测金属）。加人煤油稀释剂至50.0g，精确 至0001 盖好容器并充分混合，按照16.1条计算元素的含量。使用这些数据建立校准曲线。 校作材 准溶液应于分析样品当天配制。 12.3.3工作标准 夜的配 工作标准溶液是使用校准标准溶液和内标储存溶液按照以下方法配制的。向50mL 的容量瓶中移取 1000μL的内标储备溶液。加人12.3.2配制的校准标准溶液并定容到刻度。盖好瓶 并将溶液充分混 昆合。工作标准溶液应于分析样品当天配制。 12. 3. 3.1 若使用 2.3中的亿内标储备溶液配制工作标准溶液，则溶液中内标元素的质量分数为 1.0 mg/kg 12. 4 检查标准 浴液
按照配 标准溶液（见12.3条）同样的方法配制仪 义器检查标准溶液，其浓度应和燃料试样的浓度接 市可 以使用其它有准确浓度的有机标准物质来配 制检查标准溶液。 12.5 试样的配制
bh的 容量瓶中加人1000μL的内标储备溶液，用燃料试样定容到刻度。加入的内标储备溶液的浓度
工作标准溶液时使用的相同。如果燃料样品量不够，则可以 使用小容量瓶并相应地减
菊
少所加 中人的内标储备液的体积。因为加人到工作标准和燃料样品中的内标储备溶液的量是 样的， 所以不需 要用命 释因子进行校正 13 波长选择 和 背景校正
和内标元素推 催荐使用的波 长分别列于表1 表2 由于ICP仪器的种类和性能不同 有出 谱线也可以 使用。谱 应根据元素的最 佳发射强度、峰形和无干扰原 则进行选择。
13. 1 些表中由于测定的是痕量 元素，因此 需要背景校 正。对于所有测定元素 发射光谱 谱峰的基线背景（BK) 点要靠近峰形两侧没 有发射强度 信号的位置 （见图1）。当基线背录设定好后， 重新测试标准溶液 并用下一节描送命力法 行校准。 13.2测定 素白 选择适当的波 和背景校正是非常重要的，因 为钠元素的主要发射线 (588.995nm 4 有 强的氩发射线干扰。在方法建立过程中，应尽可能地将样品光谱和标准校准样品光谱在发射线上进行比较， 以确保积分信号正确，
7
+
注：有些发射光谱的谱峰
于较高的基线背景位置上 （例如，钠588.995nm） 因此，采用 峰背景校正点
可能会造成错误的 情果。对这种在较高基线背景上的发射谱线，背景校正建议采用一个较低点和一个较高点的两点校正方法
些低分辨率或使用光电倍增管作为检测器的仪器由于会给出一个因谱线叠加而形成的
VIHO
背景组合，因此得到的吉果也是不正确的。
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