第30卷，第5期 2010年5月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
水热法合成KTP晶体的红外光谱研究
谢浩"，裴景成1，，元利剑"，钟增球1 1.中国地质大学地球科学学院，潮北武汉430074 2.同济大学海洋地质国家重点实验室，上海200092
Vol.30,No.5.pp1198-1201
May,2010
摘要采用Nicolet550型傅里叶变换红外光谱仪，对不同世代水热法合成KTP晶体的不同晶而进行了镜反射法红外光讲测试，与助熔剂法合成KTP晶体的红外光谱测试结果进行了比较，并估算了不同世代样品中羟基的浓度。测试主要针对水热法合成KTP晶体比较发育的(100)、(011)和(201)晶面，分基频区和指纹区两个区段进行。研究结果表明，水热法合成KTP晶体中OH-的伸缩振动存在明显的方向性待征，其中[100]方向吸收明显，并且其频率比助熔剂法合成KTP提高约30cm"。样品中的羟基浓度依世代逐代下
降，羟基的存在抑制了KTP晶体的生长，提高原料纯度对于提高晶体质量有重要意义。关键调水热法；镜反射；羟基浓度；伸缩振动
中图分类号：0433.1
文献标识码：A
引言
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2010)05-1198-04
0.1mol·L-KHzPO,+1wt%H,Os，高压签温度为400~ 470C，压力为120～150MPa，生长区和溶解区温差为20~ 70℃[]
20世纪80年代，随着激光技术的发展，人们发现了许多新型的非线性光学晶体，其中最令人注目的是被誉为"全能"倍频晶体材料的磷酸氧钛钾(KTIOPO.简称KTP)[!
KTP晶体最早是由Zumsteg()等采用水热法生长，由于设备昂贵等原因逐步被助熔剂法所取代，目前市场上KTP 晶体的主要合成方法为助熔剂法。但助熔剂法KTP晶体的激光损伤阀值较低，影响了晶体的应用，而水热法KTP晶体的激光损伤阀值较高，越来越引起研究人员的兴趣力。
研究发现水热法合成KTP晶体b、c方向晶体生长良好，而a方向晶体生长缓慢，从而导致晶体望板状，影响了晶体的使用效率。
本实验以不同世代的水热法合成KTP晶体为研究对象，对样品进行红外光谱分析，探讨晶体生长速度的方向性差
异，以期对合成方法有所改进。 1
样品与测试方法 1.1测试样品的生长方法
实验采用水热法生长的KTP晶体。晶体生长以助熔剂法KTP晶体碎料为原料，溶剂为2.0mol·L.K,HPO+
第一代球形晶体是自发成核，品体尺寸较小，其后以球形晶(011)方向切片作为籽晶进行第二代晶体生长，再以第二代晶体(011)切片作为籽晶进行第三代晶体生长，依此类推，晶体尺寸不断增大，但a方向的生长速度非常缓慢。
本次实验对第一至第四代水热法KTP晶体（编号分别是 1至4号)进行了红外光谱测试。样品详情见表1。
仪器设备及测试方法 1.2
由于样品内部杂质裂欧较多，主要采用Nicolet550型傅里叶变换红外光谱仪及镜面反射附件对样品进行镜反射法测试，并与助熔剂法合成KTP的红外测试结果进行比较。
镜反射红外光谱技术是目前宝石学领域广泛应用的测试技术，不仪可以测出透射法测不出的指纹区光谱，还可以测出样品中含量低但对鉴定样品极有意义的官能团的红外光谱。
KTP为斜方晶系，主要发育晶面有（100)、（011)和（201)，分别对4个样品的这三个晶面微了镜反射红外测试，镜反射红外测试要求样品有范光或磨光的平面，由于待测的水热法KTP晶体品面平整光亮，因此可直接对不同晶而进行测试，而不必对样品进行特殊处理，由于红外吸收光谱中吸收最强的是中红外区的基频振动，中红外区分为基频区
收稿日期：2009-03-02，修订日期：2009-06-06
基金项目：国家自然科学基金项目（40572114)和高等学校博士学科点专项科研基金项目(20060491504)资助
作者简介：谢浩，1978年生，中国地质大学地球科学学院博士研究生
*通讯联系人
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