2013年3月
谱学与光谱
分析
光
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 33, No. 3, pp704-708
March,2013
有机硼酸盐插层Zn/AI-LDH的红外和拉曼光谱特征
张婧字，白志民，，赵栋中国地质大学材料科学与工程学院，北京
100083
摘要研究了碳酸根和硼酸根的二元锌铝水滑石的X射线衍射，拉曼和红外光谱特征。采用一步水热共沉淀法，分别制得结晶良好的层间为碳酸根和硼酸根的二元锌铝水滑石。X射线衍射分析显示，霸酸根插层后水滑石(003)特征衍射峰向小角度移动，峰型尖锐，水滑石通道高度从0.28nm增加至0.42nm；红外光谱和拉曼光谱特征表明，硼酸根插层后，碳酸根的红外和拉曼待征峰消失，层间酸根以B,O,（OH)， B,O(OH)-和B(OH)：三种形式存在。随层间离子的不同，与羟基相关的红外光谱和拉曼光谱峰位均有所改变。研究结果表明以硼酸三正丁酯为插层剂，可获得单一相、纯度较高的磊酸根型锌铝水滑石，拉曼光
谱可准确探测水滑石层间阴离子变化对其结构和性能的影响。关键词水滑石：拉曼光谱；红外光谱；有机硼酸盐
文献标识码：ADOI;10.3964/j.issn.1000-0593(2013)03-0704-05
中图分类号：0614
通过离子交换法获得硼酸根型水滑石，有显著的抑烟效
引言
水滑石(hydrotalcite，HT)是主要的阴离子型层状材料，结构类似于水镁石Mg(OH)，主体为两种或多种金属的氢氧化物，是具有层状双羟基结构的复合金属氢氧化物（lay ereddoublehydroxides，LDHs）。水滑石的通式可表示为[M,M(OH)2Jr+（A)/·zHO,其中 M+和 MP+分别是二价和三价金属离子，A为层间阴离子，2为层间水分子的个数(-)。水滑石的独特层状结构使其具有很多特殊性质，如层板上的基基闭使水滑石具有碱性，层板金属阳离子的可调控性，层间阴离子的可交换性，以及可在20～60 nm范围内调控晶粒尺寸。此外，由于水滑石其有好的热稳定性，记忆效应，孔道结构、红外、紫外吸收等特殊性能，所以水滑石可广泛应用于热稳定剂、生物医药缓释剂、催化剂和红外吸收材料等领域[1]。
硼酸根插层的水滑石同时具有酸性和碱性，提高了水滑石的化学稳定性、热稳定性、导电性和硬度，增加了其应用潜力，例如酸催化剂、阻燃、减摩等领域。以HBO，和(NH);B,O,·4H,O为插层剂，采用共沉淀法和离子交换法制备出硼酸根型Mg-AI水滑石；但由于共沉淀过程中，四硼酸根易自身进行重新组合，所以插层产物中会生成非晶态物质和杂质[*)。然而，以Mg-AI碳酸根型水滑石为前驱体，
收稿日期：2012-07-15，修订日期：2012-11-21
基金项目：国家自然科学基金项目(51044011）资助
果[S}。通过熔烧复原法，在450C缎烧Mg-AI碳酸根型水滑石，将硼酸根插人水滑石层间；同时在氮气气氛保护下，以硼酸为原料，采用共沉淀法合成了硼酸根型水石，具有很好的阻燃抑烟功能(.")
拉曼光谱分析利用与瑞利散射线的频率差仅与物质的分子振动-转动能级的改变有关，可反映分子内部化学键的特征，从而可定性的分析物质[8。适用于判定矿物质的特征变化，且操作简单，不污染损害原料。由于拉曼光谱对样品结晶度的改变极其敏感，所以是研究硅酸盐矿物的重要手段[*,9。同时，对比红外光谱等表征手段，由于水的拉曼散射能力很差，故水滑石层板上羟基的伸缩振动峰更强。层间阴离子与层板羟基的相互作用对其拉受和红外光谱的特征峰位的变化有很大影响，用拉曼光谱分析研究不同阴离子型水滑石可得到更清晰的结构和性能变化数据。因此，以拉曼光谱表征水滑石等双羟基氢氧化物具有重要意义。然面，现有水滑石光谱特性研究普遍仅以X射线衍射(XRD)和红外光谱(FTIR)表征层间阴离子，Jubri等)考察了以双羟萘酸盐插层不同锌铝比的Zn/AI水滑石的X射线衔射和红外光谱特征，Ambrogi等)研究了以曲酸插层Zn/Al水滑石红外光谱特征，用拉曼光谱研究水滑石方面的报道少见。由于红外光谱图谱中碳酸根和硼酸根在1300～1400cm-波数处特征峰位置相近，本工作利用激光拉变技术研究层闻为酸
作者简介：张婧宇，女，1988年生，中国地质大学材料科学与工程学院硕士研究生
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