第35卷，第6期 2015年6月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
紫外光谱法同时测定卤水海产品中I和IO3
谭俊，朱霞萍“，刘苗苗，魏志成，桑世华
Vol. 35 ,No. 6 -pp1628-1632
June,2015
成都理工大学材料与化学化工学院，矿产资源化学四川省高校重点实验室，四川成都610059
摘要样品中I被溴水氧化成I0，，用甲酸除去多余的溴水，在磷酸介质中IO与过量的I生成I；样的浓度在一定的范围内具有线性关系。通过测定样品氧化前后的吸光度分别得到样品中I和IO；总量以及 10；的量，差减法得到1的量，建立广自身紫外光谱法快速方便地测定岗水和海产晶中的1和10；。讨论了溴水、甲酸、磷酸和碘化钾的加人量以及光照、反应时间、反应温度对测定的影响，优化试剂条件是：对测定I的体系，加人3%溴水溶液2滴，10%甲酸溶液0.5mL，20%磷酸溶液4mL，100g·L-1KI溶液1 mL；对测定I0；的体系，加人20%磷酸溶液0.2mL，100g·L-1KI溶液1mL。室温避光条件下反应30 min测定体系吸光度。在优化条件下，I和I0；的浓度分别在0～1.2mg·L-1与0～1.5mg·L-的范围内符合朗伯-比尔定律。对样品空白平行测定12次，得到I和I0：的检出限分别是1.54和14.8·L-"。对 0.8mg·L-的I和I0：平行测定12次，相对标准偏差分别是0.097%和0.067%。用建立的方法直接测定了扎布耶卤水、洪峰地下卤水中的I和IO：，并且采用碱式消解测定了海带、紫菜、海白菜中I和IO：，同
时进行了样品加标回收实验，I和10：回收率均在80%～120%之间，测定结果符合分析化学检测要求，关键词紫外光谱法；碘离子；碘酸根离子；卤水；海产品
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2015 )06-1628-05
光度法是基于10；使有色物质氧化褪色而建立的分析方法，一般仅用于10：的测定。紫外光谱法也仅用于食盐中」[10]或I0-[]单—形态的测定
碘是一种重要的工业原料，也是一种人体必需的营养元素，碘缺乏会导致甲状腺肿大、机能减退等症状。在中国，碘的主要来源是海藻，其次是卤水，因此测定海藻和卤水中碘对碘的提取和利用有重要的意义。
目前测碘的方法众多，容量法常用于常量碘的测定，操作繁项。碘离子选择电极的记忆效应使碘的测定重现性差3]。色谱测定I和I0：时间较长，实现同时测定需要连接不同的检测器3。由于缺少商品化的碘空心阴极灯，原子光谱法只能通过测定与碘离子络合的金属离子来间接测定碘，因此选择性差。电感耦合发射-质谱联用法“、中子活化法可常用于测定碘的同位素，但仪器昂贵，目前并不普及。光度法测碘简单快速，1与淀粉生成蓝色络合物在580 nm有最大吸收值，但方法显色不稳定，影响灵敏度因素多门。碑铺催化光度法是尿液、水体、土壤和各种食品中碘测定的标准方法，但实验步骤繁项，容易出现误差"」。褪色
收稿日期：2014-04-04，修订日期：2014-07-25
基金项目：国家自然科学基金项目（41373062)资助
综上，现有研究往往只是测定碘的总量或是碘的单一形态或碘的同位素，除色谱和质谱外，同时测定不同形态碘的报道很少。本文利用碘的自身紫外光谱法同时测定I和 10：，方法操作简便，快速，用于卤水和海产品中「和10;
的测定，结果令人满意。 1实验部分
1.1仪器试剂和样品
UV-2700紫外光谱仪（本岛津），分析天平（赛多利斯科学仪器（(北京)有限公司)。溴水，甲酸，磷酸溶液（c(H:PO;)=3mol·L-")，碘化钾(2.000g·L-，以I计)，碘酸钾(2.000g·L-，以I0:计)。氯酸钾（分析纯），硫酸锌（分析纯），碳酸钾（分析纯），氯化钾（分析纯）。蒸馏水为高纯水，电阻值大于18.2MQ·cm。样品：扎布耶盐湖水，
作者简介：谭俊，1988年生，成都理工大学材料与化学化工学院硕士研究生
*通讯联系人e-mail：zhuxiaping@ edut.edu,en
e-mail : tanjunhnhd@ 163. com