
第32卷,第10期 2012年10月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 32, No. 10, pp2664-2668
October,2012
地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠两种差向异构体的
FTIR,FT-Raman和SERS光谱研究
窦文虎,周光明,康倩倩
西南大学化学化工学院,发光与实时分析教育部重点实验室,重庆400715
摘要检测了地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠两种差向异构体的红外光谱(FTIR),固体和饱和溶液的常规拉曼光谱(NRS)及以银胶为基底的表面增强拉曼光谱(SERS),通过红外和拉曼光谱的结合,对其各基团的振动模式进行解析,并对峰进行归属和比较。结果表明:两种物质的主要区别是地塞米松磷酸钠的CH 非对称伸缩报动和对称面内变形振动的拉曼位移较大;依据SERS作用机理和规律,推测两种物质在银胶上主要是通过P一O键、羧基和五元环与银胶垂直吸附。建立了两种差向异构体基于银纳米粒子的吸附模式,实现了对两种物质进行快速鉴别与区分的方法,为进一步研究肾上腺皮质激索类药物提供了十分重要的信息和可靠的参考。
关键词拉曼光谱;表面增强拉曼光谐;红外光谱;地塞米松磷酸钠;倍他米松磷酸钠中图分类号:0657.3
文献标识码:A
引言
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2012)10-2664-05
BSP两种差向异构体进行研究,比较了两种物质的主要区别,并对其谱峰进行归属,对鉴别此类药物的真伪提供了依
拉曼光谱技术是以拉曼效应为基础建立起来的以光子为探针、具有实时无损和快速检测特点的分子结构表征技术,表面增强拉曼光谱(SERS)源于将痕量分子吸附在Cu,Ag, Au等金属落胶或电极表面,其拉曼信号可增强10*~107 倍,已成为灵敏度较高的研究界面效应的技术之一,能最大限度的应用于吸附分子在表面的取向及吸附行为、吸附界面表面状态、生物大分子的界面取向及构型、构象和结构分析等方面[1-3]。
地塞米松磷酸钠(dexamethasonesodiumphosphate, DSP)和倍他米松磷酸钠(betamethasonesodiumphosphate, BSP)是合成肾上腺皮质激索类药,其有抗炎、抗过敏、抗风湿、免疫抑制作用,主要用于治疗严重细菌感染和严重过敏性疾病、各种血小板减少性紫激、粒细胞减少症、严重皮肤病、器官移植的免疫排斥反应、肿瘤治疗及对糖皮质激素敏感的眼部炎症等[45)。目前,有关DSP和BSP的检测主要是液相色谱-质谱连用[*,7]等定量方法,尚未见针对两种差向异构体进行比较区别的研究,也未见Raman和SERS的有关报道。本工作利用FTIR,Raman和SERS等技术对DSP和
收稿日期:2012-04-05,修订日期:2012-07-12
基金项目:国家科技重大专项项目(2008ZX07315)资助
作者简介:窦文虎,1987年生,西南大学化学化工学院硕士研究生
,通讯联系人
万方数据
e-mail; gmzhouswu edu.cn
据,为进一步研究肾上腺皮质激素类药物的作用机理提供了十分重要的信息和有益的参考。
实验部分
1 1.1
仪器与试剂
RFS-100/s型傅里叶变换拉曼光谱仪(德国Bruker公司),液氮冷却Ge检测器,Nd:YAG激发光光源(1064 nm),激光功率为100mW(固样,扫描50次)和200mW液样,扫描200次),分辨率为4cm-1,TENSOR27型傅里叶变换红外光谱仪,采用KBr压片,扫描30次,分辨率为4 cm-1;日本日立S4800型扫描电子显微镜(SEM)表征银胶。 AnkeTGL-16G型台式高速离心机。CQ50型超声波清洗器。地塞米松磷酸钠购自中国兽医药品监察所,倍他米松磷酸钠购自中国药品生物制品检定所。所有试剂均为分析纯,实验
用水是二次蒸馏水(18.2MQ·cm)。 1.2方法
依据Leel*)的方法用柠檬酸三钠还原硝酸银制备银胶。台式高速离心机对所得的银溶胶进行提纯,转速5000r· e-mail; 413593347@qq- com