第32卷，第4期 2012年4月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 32, No. 4 pp1118-1122
April，2012
XRD和FTIR对沸石合成机制的光谱学解析
范春辉，马宏瑞，花莉
陕西科技大学资源与环境学院，陕西西安710021
有要以粉煤灰为原料，采用优化的水热晶化一步法合成沸石。比较晶化反应过程沸石产物CEC值及化摘
学成分的变化，推断固液体系中物质转换及元索迁移方式和途径。借助XRD，SEM，FTIR等表征反应过程沸石的晶型变化及成核特性，提出可能存在的沸石生成机制。合成产物主要为NaP1型沸石，反应24h后 CEC值最大为135mmol/100g。12h后，产物中初步发现NaP1沸石相特征峰和亚晶结构，48h后出现羟基方钠石的特征弱峰。沸石生成过程涉及到固液体系间的物质流动；碱熔融作用将粉煤灰组分侵蚀进人液相体系，为沸石形成提供了原料组分，而固相体系为沸石生长提供骨架结构，液相体系和固相体系分别为晶化反应的“源”和“汇”，这是液相转化机制和固相转化机制的客观反映。
关键词
沸石；合成机制；XRD；FTIR
中图分类号：O657.3；X773
引言
文献标识码：A
随着经济和社会的发展，全国部分地区出现了季节性用电荒，这一定程度上催生了新一轮的火电厂投资热潮。在这种情况下，作为火电厂煤燃烧后的烟气中捕集下来的细灰，粉煤灰的排放量也逐年增加。据有关资料显示；2010年我国粉煤灰的排放量已超4亿t，粉煤灰已成为中国工业固废的最大单一污染源。目前，粉煤灰的综合利用率为30%，在中西部地区的产煤大省，粉煤灰的综合利用率不到10%，大部分被直接丢弃或者填理。
作为一种资源，粉煤灰具有一定的深度开发利用价值1]。为了将粉煤灰对环境质量的负面影响降到最低，国内外很多学者对其深度开发利用途径进行了研究，比如生产加气混凝土翻块、陶粒，提取铝硅合金、漂珠，制备微晶玻璃等。粉煤灰理化性能稳定，比表面积较大，具有作为吸附剂的天然优势[3.4]。目前最新的研究趋势是以粉煤灰为原料，合成沸石来去除水中的典型污染物。很多学者对沸石合成条件、沸石产物对污染物的去除效果进行了评价，取得了很多有创新意义的重要成果5.6)。然而，对于粉煤灰合成沸石机制的研究，可查到的资料很少；对于晶化反应过程固液体系中沸石产物的动态转化过程，国内外学者争论较大，暂时没有达成共识。因此，深人析粉煤灰原料到沸石产物的转化机制和途径，对于完善沸石合成理论体系，对于高纯
收稿日期：2011-07-11，修订日期：2011-10-18
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2012)04-1118-05
度沸石的可控制备及商品化应用，都具有重要的理论与现实意义。
在前期研究基础上，以粉煤灰为原料，采用优化的水热晶化一步法合成沸石。通过研究晶化反应过程沸石产物阳离子交换量(CEC)及化学成分的变化特性，分析了固液体系中物质转换及元索迁移的方式和途径；使用XRD，SEM，FTIR 等手段措述了反应过程沸石产物的晶型变化及成核特性，并系统地提出了晶化反应过程中可能存在的沸石生成机制。相关成果可以从微观层面验证沸石产物合成的有效性，为完善
并最终验证沸石生成机制提供可能。 1
实验部分 1.1
材料与试剂
合成沸石原料粉煤灰取自陕西科技大学锅炉房，过1 mm筛子，60C烘箱（WGL-125B，Taisite)中干燥3h，冷却后置于干燥器中保存、备用。KBr为光谱纯，其余药品均为
分析纯，购自天津科密欧。 1.2沸石的合成
以粉煤灰为原料，采用优化改进的水热晶化一步法合成沸石。操作流程如下；粉煤灰与5mol·L-1的NaOH溶液按 1：10(m/V)的比例加人到反应签(KH-100，Xi'anTaiKang) 中搅拌、混合成泥浆状。将反应签置于150C烘箱中分别反应6，12，24，48h后，自然冷却至室温，5000r·min-1离
基金项目：国家白然科学基金项目(41003042)，陕西省自然科学基金项日(2011JQ5001)和陕西科技大学博士科研启动基金项目(BJ10-20)资助作者简介：范春辉，1982年生，陕西科技大学资源与环境学院讲师
e-mail; fanchunhui@sust edu. cn
万方数据