ICS 75.160.10 H 32
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T345342017
焦炭 灰成分含量的测定
X射线荧光光谱法
Coke-Determination of ash composition-X-ray
fluorescence spectrometric method
2018-05-01实施
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 国
国家标准焦炭 灰成分含量的测定
X射线荧光光谱法 GB/T 34534—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年10月第一版
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书号：155066·1-56899
版权专有 侵权必究 GB/T 34534—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（SAC/TC469/SC3）归口。 本标准起草单位：天津出人境检验检疫局、鞍钢股份有限公司、冶金工业信息标准化研究院。 本标准主要起草人：郭芬、武素茹、宋义、李权斌、谷松海、张杰、王海丹、王丽晖、郑景须，
一 GB/T34534—2017
焦炭 灰成分含量的测定
X射线荧光光谱法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，并且接受过必要的X射线荧光光谱仪的培训。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了X射线荧光光谱法测定焦炭灰成分含量的方法，本标准适用于焦炭（冶金焦炭、半焦、铁合金用焦炭等）、煤炭灰成分含量的测定。各成分测定范围
（质量分数）见表1。
表 1 各成分测定范围
组分 siOz Al, O3 Fe, O3 Cao Mgo SO; TiO, Na. 0 K,0 P, O; MnO V, O;
测定范围（质量分数）/%
19.20~62.93 7.80~37.77 4.36~17.51 1.44~43.72 0.51~3.71 0.28~9.04 0.36~1.77 0.22~1.36 0.31~1.41 0.030~0.85 0.070~1.63 0.032~0.050
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T1574煤灰成分分析方法 GB/T 6379.2 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 JJG 810 波长色散X射线荧光光谱仪
1 GB/T34534—2017
3原理
在标准条件下灰化样品并灼烧至恒重，用无水偏硼酸锂与无水四硼酸锂混合熔剂或其他适宜的熔剂将该灰化后的样品制备成玻璃状熔融样片，测量待测元素的X射线荧光强度，根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用合适的数学校正模式计算得出结果
4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水
4.1 熔剂：采用优级纯的无水四硼酸锂（Li2B,O）与无水偏硼酸锂（LiBO2）的混合熔剂。在5O0℃下灼烧4h，然后在干燥器中冷却、贮存。也可使用锂的碳酸盐或锂的硼酸盐与碳酸盐的混合物，或其他适宜熔剂。 4.2碘化锂（LiI)或碘化铵（NH,I)，不需要烘干，但要贮存于干燥器中。 4.3 硝酸锂（LiNO）溶液，250g/L。
5 仪器与设备
5.1 波长色散真空光路的X射线荧光光谱仪
应符合JJG810的规定 5.2高温炉
炉体要求应符合GB/T1574中的规定。空气可自然流通，温度能保持在（815土10)℃。 5.3 马弗炉或熔样机
马弗炉或熔样机至少能维持1100℃。 5.4埚和模具
埚和模具（或兼作模具），由不浸润的铂-金制造，加热熔融操作不易变形。应具有足够装下熔融所需熔剂与灰样的容量。模具应是平底，其厚度应足以防止变形。（底部厚度小于1mm不宜使用）。
为保证熔融样片的分析面光滑平整，模具底部的内表面应用12um的金刚砂研磨剂定期抛光 5.5 5天平
感量0.0001g。
焦炭灰样的制备
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按GB/T1574的规定进行。
2 GB/T 34534—2017
熔融样片的制备
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7.1 标准样片的制备
称取0.6000g的标准样品，加人6g熔剂（见4.1)（每克样品加入2g～10g熔剂）于铂黄埚中混匀，加人0.06g碘化铵（见4.2），加人1mL硝酸锂溶液（见4.3），于马弗炉或熔样机（见5.3）上1000℃ 熔融，直到灰样完全熔解，熔融时摇晃或转动璃以保证熔融均匀。将熔融物倒入模具冷却剥离，制备成玻璃状分析样片。
注1：灰样和熔剂的称样量可根据模具大小而定。但制备标准校准样片的称样量和测定普通样片的称样量保持
相同。 注2：目测检查熔融样片是否存在未熔解的物质、结晶或气泡等缺陷，有缺陷的舍弃，重新制备合格的玻璃化样片注3：玻璃状熔融样片的冷却速度应以既不因冷却速度过慢而引起分层，又不因冷却过快使样片开裂为宜。在不影
响精度的情况下，可以将开裂的样片重新熔融注模。
7.2 未知样片的制备
称取0.6000g试样（见第6章），其他按7.1进行操作注1：熔融样片过程的最基本要求是标准样品与待测样品的制备过程完全一致，包括称量灰样和熔剂等的质量，灰
样和熔剂等的配比，熔融制备过程等。如分析样片制备过程发生变化，则重新制备所有的标准样品、 注2：为避免熔融好的样片吸水或受到污染，将熔融好的样片迅速放人干燥器（当熔融样片还是温的），不能用手触
及分析表面，不能以任何方式处理，不能用水或其他溶剂冲洗、研磨或抛光。
分析条件和分析步骤
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8.1 分析条件
本标准推荐的分析线、分析晶体等测量条件见表2。所有熔融样片的测量条件应保持 卡一致。
表2 元素测量条件
电流/电压 mA/kV 20/30 20/30 10/50 10/50 30/100 60/50 60/50 100/30 100/30 100/30 50/60 50/60
测量时间
峰位 (°) 108.983 144.660 57.536 113.107 75.731 86.16 136.649 24.714 20.552 89.401 63.006 69.271
元素 Si Al Fe Ca s Ti K Na Mg P Mn V
分析谱线 Si Kaα1.2 Al Ka1.2 Fe Ka1.? Ca K a1.? S Ka1.2 Ti K al.2 K Kαl.2 Na K a1.2 Mg Kα1.2 P Kα1.2 Mn K α1.2 V Kal.2
品体 PET PET LiF200 LiF200 PET LiF200 LiF200 XS-55 XS-55 PET LiF200 LiF200
探测器 FC FC SC FC FC FC FC FC FC FC SC SC
10 10 10 10 30 30 30 30 30 30 30 30
3 GB/T 34534—2017
8.2 标准曲线的建立
选用至少5个标准物质，按照7.1制备玻璃样片，按8.1推荐的测量条件测定，建立校准曲线。也可采用纯化合物合成制备校准熔融样片，见附录A。 8.3 测定
分析时将样片光滑、均匀、平坦的一面朝向靶源。每次分析时，至少使用1个含量相近、基体相同的
标准样品，验证分析结果。
9 结果计算
9.1 试样含量的计算
校准熔融样片的各元素含量范围应包含待测灰样熔融样片中各元素含量，选择合适的校准方程（如理论α影响系数法、基本参数法、经验α影响系数法），计算出焦炭灰样中各元素含量。 9.2 分析结果的一般处理 9.2.1 重复性
本标准的精密度是由11个实验室测定的5个水平试样的结果按照GB/T6379.2统计确定的，精密度见表3。
表3 精密度 R 2.033 0.853
组分 siO: Al, O; Fe, O; Cao Mgo SOs TiO2 Naz O K, 0 P, O; MnO V, O; 注： m 试样中元素的平均含量（质量分数），%；
S. 0.115 0.095 0.040
SR 0.726 0.305
0.323 0.266 0.112
0.020+0.07m 0.060+0.045m
0.007+0.025m 0.021+0.016m
0.025+0.009m
0.009+0.003m
0.045 0.164 0.020 0.095 0.016 0.021 0.008 0.004
0.177 0,547 0.119 0.214 0.159 0.055 0.062 0.014
0.016 0.058 0.007 0.034 0.006 0.008 0.003 0.001
0.063 0.195 0.042 0.076 0.057 0.020 0.022 0.005
重复性限；
r R 再现性限； S. 实验室内标准差； SR 实验室间标准差。
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