第31卷，第10期 2011年10月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
X荧光光谱分析法测定含铬不定形耐火材料
军2
霞1，张少文1，，张宋
1.路阳理工学院环境工程与化学系，河南路阳471023 2，河南科技大学化学与制药学院，河南洛阳471003
Vol.31,No.10.pp2851-2855
Oetober,2011
摘要含铬耐火材料中的SiO,，Al;O，FeO，TiO2，CaO，MgO和CrO,等直接影响着产品质量，属于需控制成分。文章用市售前火材料标准品和基准试剂配制出适当含量范围且有一定梯度的系列标准样，以四硼酸锂-偏硼酸锂（质量比6733)作熔剂、熔样过程中添加碘化铵固体脱模剂的方法制备样品玻璃熔片，通过X射线荧光光谱法(XRF)测定元索的荧光强度，并以理论α系数基体校止法消除吸收与增强效应，从而得到测量上述组分的定量校止曲线。该方法应用于耐火材料标准品的测定，所得结果与标准值吻合。应用
于实际样品的测定并和化学法比较，结果准确，精密度好，操作简单、快速，具有良好的实用性。关键调含铬不定形耐火材料；玻璃熔片；X射线荧光光谱法
DOI: 10. 3964/j.issn. 1000-0593(2011)10-2851-05
中图分类号：O657.3
引言
文献标识码：A
得到了满意的定量分析结果。
实验部分 1
含铬不定形耐火材料原料及成品需要控制的化学成分有
SiO，Al,O，FeO,，CaO，MgO和CrO，且各种成分含量的跨度较大。目前，对这费成分的定量分析常采用化学分析法，由于操作手续紫项，工作量大，分析周期长且使用大量有毒有害化学试剂，已不适成实际产品质量的检测、评价与管理。近来，X射线荧光光谱法以其灵敏、简便、快捷，应用于无机非金属材料的研究(24]，而其用于耐火材料性质研究和成分分析(54)，如定形耐火材料的检测)也有一定进展，但用于含铬质不定形前火材料的研究及主次成分分析尚未见报道。
由于含铬质不定形耐火材料中包含有生料和熟料，粒度效应和矿物效应较大，不宜采用粉末压片一X射线荧光光谱法测定。若用玻璃熔片X射线荧光光谱法测定含铬不定形附火材料，因种类紫多，标准品少，不易获得合适待测元素测量范围和梯度的标准曲线。并且玻璃熔片制作时容易炸裂，制备困难。采用市售耐火材料标准品和基准试剂配制出符合各组分含量范围、具有适当含量梯度的系列标准样，并经其他方法校验，解决了标样不足的难题，同时采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、在熔样过程中器加固体脱模剂的方式制备玻璃熔片，避免了熔片炸裂，消除了粒度效应和矿物效应，
收稿日期：2011-01-19，修订日期：2011-04-08
1.1
仪器及设备
XRF-1700顺序扫描型X射线荧光光谱仪（岛津公司，日
本），端窗佬祀X射线管，30μm超薄铍窗，最大工作电压60 kV，最大工作电流150mA，真空（13Pa)光路，视野光栏30 mm。
TNRY-01A高温电阻炉。
铂黄皿（34mm×25mm，底面平整，光滑）。 1.2试剂
四锂酸锂与偏硼酸锂混合溶剂（质量比67：33)；类化铵；基准试剂：二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化镁、氧化铬、氧化铁、碳酸钙。
实验测量条件
1.3
在本实验中对测量条件进行了优化，应得到尽可能高的计数率和好的峰比，以保证较好的测量精密度，详细测量条件见表1。
系列标样的配制
1.4
采用国家耐火材料镁质标准品、镁铝质标准品、镁络标准品（见表2)和元索基准试剂为原料，按一定量称量标准品和基准试剂放人玛瑙研钵中充分混匀，制成粉末态合成标
基金项目：国家自然科学基金项目(21076063)资助
作者简介：宋霞，1962年生，洛阳理工学院环境工程与化学系副教授
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*通讯联系人
万方数据
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