ICS 71.100.01; 87.060.10 CCS G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5948-2021
1-（4-甲基苯基）-3-甲基-5-吡唑啉酮
1-(4-Tolyl)-3-methyl-5-pyrazolone
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5948—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本文件起草单位：青岛海湾精细化工有限公司、江苏德美科化工有限公司、沈阳沈化院测试技术
有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本文件主要起草人：宋志新、王斯亮、王明、王海霞、王建国、张美艳、高倩、周帅天、李永革、杨杰民。
(23)
I HG/T5948—2021
1-（4-甲基苯基）-3-甲基-5-吡唑琳酮
1范围
本文件规定了1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、 标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮产品的质量控制。
Q
结构式：
CH
HC
分子式：CuH12N,O 相对分子质量：188.23（按2019年国际相对原子质量） CASRN:86-92-0
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682—2008 ：分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的质量要求应符合表1的规定
(25)
1 HG/T5948—2021
表11-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的质量要求
序号 1 2 3 4 5
试验方法章条号
项 目
指 标
外观 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的质量分数/% 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的纯度/% 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的含量/% 水分的质量分数/%
浅黄色至黄色结晶或粉末
6. 2 6. 3 6. 4 6. 4 6. 5
≥98.00 ≥99. 00 ≤0.20 ≤0.50
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。
采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于200g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产
品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
6试验方法
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603
的规定制备与标定。
检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2 外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 6.31-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的质量分数的测定
6.3.1测定原理
采用亚硝化法。 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮与亚硝酸钠标准滴定溶液在酸性条件下进行亚硝化反应，以淀
粉-碘化钾试纸指示终点。 6. 3.2 试剂和溶液 6.3.2.1N,N-二甲基甲酰胺。
(26)
2 HG/T5948—2021
6.3.2.2盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。 6.3.2.3溴化钾溶液：100g/L。 6.3.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L。
按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉-碘化钾试纸指示终点。 6.3.2.5淀粉-碘化钾试纸。 6.3.3测定步骤
准确称取0.5g（精确至0.0001g）试样，置于400mL烧杯中。加入10mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌溶解。再加人250mL水、40mL盐酸溶液及25mL溴化钾溶液，控制溶液温度为15℃～ 20℃。将滴定管尖端插人溶液中，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定。近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加入，继续滴定，直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈并保持3min不变，即为终点。
在相同条件下做空白试验。 6.3.4结果计算
1-（4-甲基苯基）-3-甲基-5-吡唑啉酮的质量分数以w1计，按公式（1）计算：
c[(V,-V。)/1000]M
-×100%
.......(1)
Wi=
m1
式中： c—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1一一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M—1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M
(CH12N,O)=188.23];
mi 试样的质量的数值，单位为克（g）； 1000-—体积换算系数。
计算结果保留到小数点后2位。 6.3.5允许差
1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。 6.41-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的纯度和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的含量的测定 6.4.1测定原理
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上，以甲醇和磷酸二氢钾水溶液的混合溶液为流动相分离1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法定量。 6.4.2仪器设备 6.4.2.1液相色谱仪。
输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%。
(27)
3 HG/T 5948—2021
检测器：多波长紫外分光检测器或其他具有同等性能的分光检测器。
6.4.2.2色谱柱：150mm×4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。 6.4.2.3色谱工作站或积分仪。 6.4.2.4行 微量注射器或自动进样器。 6.4.2.5 5分析天平：精度为0.1mg。 6. 4.2.6 微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 6. 4.2.7 针式过滤器：孔径为0.45μm。 6. 4.2.8 超声波发生器。 6.4.3试剂和溶液 6.4.3.1甲醇：色谱纯。 6. 4. 3.2 水：经微孔过滤膜（水相）过滤。 6. 4. 3. 3 磷酸二氢钾水溶液：25mmol/L。 6.4.4包 色谱操作条件 6. 4. 4. 1 流动相：甲醇与磷酸二氢钾水溶液的体积比=30：70。 6. 4. 4. 2 检测波长：240nm。 6.4.4.3 流量：0.8mL/min。 6. 4. 4. 4 进样量：5μL。 6.4.4.5 柱温：35℃。 6.4.5 试样溶液的配制
称取约50mg（精确至0.1mg）试样于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤。 6.4.6测定步骤
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器脱气。 开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器进样，待出峰完毕后（见
图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.4.7结果计算
1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的纯度和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的含量以W；计，按公式（2）计算：
A
W;=ZA:
X100%
(2)
(28)
4 HG/T 5948—2021
式中： A——试样中1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮或1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的峰面积；
A，试样中1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮及其各有机杂质的峰面积之和。
计算结果保留到小数点后2位。 6.4.8允许差
1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，1- 苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，取其算术平均值作为测定结果。 6.4.9色谱图
色谱示意图见图1。
4 10
5 14
1 2
8
2
6
12
16
18
20
时间/min
标引序号说明： 1—未知物；
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮； 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮；未知物；一未知物。
2-
3-
4-
5—
图11-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮液相色谱示意图
6.5水分的质量分数的测定 6.5.1 测定步骤
称取试样的质量为5g～10g，烘干温度为105℃土2℃。其余按GB/T2386—2014中3.2烘干法的规定进行。 6.5.2允许差
水分的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.03%，取其算术平均值作为测定结果。
(29)
5