ICS 71.100. 01; 87.060.10 CCS G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5947—2021
1-（4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮
1-(4-Sulfophenyl)-3-methyl-5-pyrazolone
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5947—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本文件起草单位：青岛海湾精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术
有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本文件主要起草人：宋志新、周帅天、王海霞、曹家新、张美艳、王明、杨杰民。
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I HG/T5947—2021
1-（4-磺酸苯基）-3-甲基-5-吡唑酮
1范围
本文件规定了1-（4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、 标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮产品的质量控制。
0
CH3
结构式：
HO
分子式：C1oH1oN2O,S 相对分子质量：254.26（按2019年国际相对原子质量） CASRN:89-36-1
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T23862014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678-2003 ：化工产品采样总则 GB/T66822008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 要求
1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的质量要求应符合表1的规定。
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1 HG/T5947—2021
表11-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的质量要求项目
序号 1 外观 2 1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的质量分数/%
指标
试验方法章条号
白色至微红色或黄色结晶或粉末
6. 2 6. 3 6. 4 6. 5
≥91.00 ≥99. 00 ≤7.00
1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的纯度/% 水分的质量分数/%
3 4
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规
定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。
采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于200g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产
品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
6试验方法
警告一一使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603
的规定制备与标定。
检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 6.31-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的质量分数的测定
6.3.1测定原理
采用亚硝化法。 1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮与亚硝酸钠标准滴定溶液在酸性条件下进行亚硝化反应，以淀
粉-碘化钾试纸指示终点。 6.3.2试剂和溶液 6.3.2.1盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。 6.3.2.2亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNOz）=0.1mol/L。
按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉-碘化钾试纸指示终点。
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2 HG/T5947—2021
6.3.2.3淀粉-碘化钾试纸。 6.3.2.4碳酸钠溶液：100g/L。 6.3.3测定步骤
准确称取0.7g（精确至0.0001-g）试样，置于400mL烧杯中。加人3mL碳酸钠溶液和少量水，搅拌至完全溶解。再加250mL蒸馏水、10mL盐酸溶液，控制溶液温度为15℃～20℃。将滴定管尖端插入溶液中，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定。近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加入，继续滴定，直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈并保持 3min不变，即为终点。
在相同条件下做空白试验。 6.3.4结果计算
1-（4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的质量分数以w，计，按公式（1）计算：
c[(V-V.)/1000]M
X100%
.. ()
wWi=
mo
式中： c——亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。----空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M—1-（4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M
(C10H1oN2O,S)=254.26];
m。试样的质量的数值，单位为克（g)； 1000体积换算系数。
计算结果保留到小数点后2位。 6.3.5允许差
1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。 6.41-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的纯度的测定 6.4.1测定原理
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上，以甲醇和磷酸二氢钾水溶液的混合溶液为流动相分离1-（4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法定量。 6.4.2仪器设备 6.4.2.1液相色谱仪。
输液泵：流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%。 检测器：多波长紫外分光检测器或其他具有同等性能的分光检测器。
6.4.2.2色谱柱：150mmX4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。 6.4.2.3色谱工作站或积分仪。
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3 HG/T5947—2021 6.4.2.4 微量注射器或自动进样器。 6.4.2.5分析天平：精度为0.1mg。 6.4.2.6微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 6.4.2.7 针式过滤器：孔径为0.45μm。 6.4.2.8 超声波发生器。 6.4.3 试剂和溶液 6.4.3.1 甲醇：色谱纯。 6.4.3.2 磷酸二氢钾水溶液：25mmol/L。 6.4.3.3 水：经微孔过滤膜（水相）过滤。 6.4.41 色谱分析条件 6.4.4.1 流动相：甲醇与磷酸二氢钾水溶液的体积比为5：95。 6.4.4.2 检测波长：240nm。 6.4.4.3 流量：0.8mL/min。 6.4.4.4 柱温：35℃。 6.4.4.5 5进样量：5μL。 6.4.5试样溶液的制备
称取约50mg（精确至0.1mg）试样于50mL容量瓶中，加磷酸二氢钾水溶液溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、脱气、充分溶解，冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤。 6.4.6测定步骤
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气，开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注人进样阀
中，待最后一个组分流出完毕（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.4.7结果计算
1-（4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的纯度以W2计，按公式（2）计算：
W2 ZA; A
×100%
(2)
.....
式中： A-试样中1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的峰面积； ZA，一试样中1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮及其各有机杂质的峰面积之和。
计算结果保留到小数点后2位。 6.4.8允许差
1-（4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的纯度两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.20%，取其
(18)
4 HG/T 5947—2021
算术平均值作为测定结果。 6.4.9 9色谱图
色谱示意图见图1。
-
12 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00
24.00
时间/min
标引序号说明： 1-未知物； 2未知物;
1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮。
3
图11-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮液相色谱示意图
6.5水分的质量分数的测定
6.5.1测定步骤
称取试样的质量为2g~3g（精确至0.0001g），烘干温度为160℃土2℃。其余按GB/T2386 2014中3.2烘干法的规定进行。 6.5.2 ：允许差
-
水分的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.03%，取其算术平均值作为测定结果。
7检验规则
7.1检验分类
本文件第4章表1中规定的项目均为出厂检验项目。 7. 2 出厂检验
1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮产品应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮产品均符合本文件的要求。 7.3复检
如果检验结果中有指标不符合本文件的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验
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