
第33卷,第4期 2013年4月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
介孔杭锦2#土的制备及其光谱特性研究
宇1.2,照日格图1*
额日和木",萨嘎拉,张
Vol. 33, No. 4, pp10871091
April,2013
1内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古自治区绿色催化重点实验室,内蒙古呼和浩特010022 2.中国科学院化学研究所光化学实验室,分子科学中心,北京100080
摘要以天然杭锦2”土为原料,进行酸化活化,得到酸化杭锦2*土,并进一步以十六烷基三甲基漠溴化铵作为有机插层剂制备了有机改性杭锦2*土。其FTIR谱图中出现一CH的振动峰,说明插层剂已进人到杭锦 2*土层间。再经高温焙烧有机改性杭锦2”土制得介孔杭锦2”土,并应用X射线衔射和扫描电子显微镜对样品进行了晶相和形貌分析,用N:吸附脱附测定其比表面积和孔径,通过傅里叶变换红外光谱和紫外-可见漫反射光谱对样品进行了光谱表征。
关键词
杭锦2土;改性;介孔;光谱特性
中图分类号:0657
引言
文献标识码:A
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2013)04-1087-05
备介孔杭锦2土,目的是撑开其层间距,扩大比表面积,可将粘土的东乱结构加以稳定,得到孔径均一的介孔粘土,从而改善其选择性的吸附[8],
天然粘土是一种储量丰高、价格低度的天然无机矿物材
料,特殊的晶体结构赋予粘土矿物许多特性,例如脱水复水性能、影胀收缩性能、可塑性、离子交换性等,粘土矿物的粒径属于胶体范围,本质上属于热力学不稳定系统。因此,天然粘土矿物大都具有某种独特的活性,这种活性正是其晶体结构和胶体性质的反映。粘土矿物在实际生活中的具体应用,建筑业的制瓦、制瓷、制水泥等方面;工业上的模型制造、水处理、化工添加剂、颜料填充物、离子交换器、催化剂等方面。改性天然粘土其有更广泛的应用,如在环境污染控制和修复方面主要用于废水净化、油污处理、减市垃圾处理、空气废气净化和放射性废物处理等(1-3)。由于介孔材料的孔尺寸足够小时会有孔尺寸效应和表面效应,并由此产生一系列异于体相性能的材料即介孔固体材料,因此,近年来对纳米材料和介孔材料的研究十分活跃,这些对天然粘土的改性及其应用提供了机遇和挑战。杭锦2"土是含有Mg+, K+,Fe2+,Fe+,Mn+,Ti++等阳离子的层状含水硅酸盐矿物,每个晶胞由两个Si—O四面体中间夹个Al一O八面体组成,表面的Si一O结构具有较强亲水性,通过有机改性可以使其表面基团由亲水性转变成疏水性,提高对有机类污染物的吸附能力(+7),本工作以杭锦2”土为原料经有机改性制
实验部分
1 1.1
仪器与试剂
(1)Nicolet傅里叶变换红外光谱仪(美国ThermoScien tific公司)采用KBr压片法。扫描范围为400~4000cm-1,分辨率为4cm-"。
(2)BrukerD8ADVANCE型X射线衍射仪(德国Bruker 公司),Cu犯,Ka辐射源(>=0.1540nm),电压40kV,电流40mA,扫描范为0.5*~80°,扫描速率2”,min1,
(3)S-3400N型扫描电子显微镜(日本Hitachi公司)样晶均匀分收在导电胶上,加速电压0.3~30kV。
(4)ASAP2020比表面及孔隙度分析仪(美国Microme ritics公司)使用N为吸附质,在200C真空预处理2h,在 77K进行静态吸附,比表面积采用BET法计算,孔径分布和孔体积采用BH法计算。
(5)UV-2550型紫外可见分光光度计(日本Shimadzu公司),参比样品为BaS04,检测波长范围为200~800nm,
盐酸(AR天津市化学试剂三厂);十六烷基三甲基漠化俊(AR国药集团化学试剂有限公司):去离子水(自制),杭
收稿日期:2012-08-20,修订日期:2012-12-10
基金项目:国家自然科学基金项目(20966008),内蒙古自然科学基金项目(2010MS0207)和内蒙古自治区高等学校产学研结合专项
(NJCXY08020)资助
作者简介:额日和木,1988年生,内蒙古师范大学化学与环境科学学院硕士研究生
,通讯联系人
万方数据
e-mail; zrgt@imnu, edu, cn
e-msil; erihemu13510@yahoo. cn