
第33卷,第10期 2013年10月
谱学
与光谱分
析
光
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.33,No.10,pp2858-2860
October,2013
二元比例X射线荧光光谱法测定BaFe12O1e中Fe和Ba的含量
关乃杰1,邓玉福1,,谷
珊1,图雅1,于桂英
1.沈阳师范大学物理科学与技术学院,辽宁沈阳
110034
2.沈阳师范大学实验中心,辽宁沈阳110034
摘要采用二元比例X射线荧光光谱法测定铁锁氧体BaFer:Or,中铁(Fe)和锁(Ba)的含量,为铁锁氧体 BaFeizO的定量分析建立了一种新的分析方法,选取纯Fe粉(分析纯)及纯BaCO粉(分析纯),采用粉末压片法自制标准样品,建立了定标曲线。选用Fe含量为75%、Ba含量为17.4%的标准样品作为验证样品,对定标曲线的准确度进行验证。经分析得到验证样品中Fe和Ba含量分别为75.68%和16.92%,相对标准偏差分别为0.317%和1.11%,可知定标曲线具有良好的线性关系,且准确度高,精密度好。实验测得 BaFe1=O样品中Fe和Ba的含量分别为57.28%和13.42%,相对标准偏差为1.05%和0.73%,
X射线荧光光谱;二元比例法;铁锁氧体BaFeizOrs
关键词
中图分类号:0657.3
引言
文献标识码:A
DOI; 10. 3964/j. issn. 10000593(2013)10-2858-03
1
铁锁氧体BaFelzOis作为永磁材料及记录材料已广泛地应用于电声器件、汽车、通讯、计算机、自动控制、激光调制等领域,随着卫星技术、电子技术的飞速发展,BaFezOn作为一种有发展潜力的磁性材料倍受青(1-)
Fe和Ba的含量分析对BaFe:Or的工业生产过程具有重要的指导意义,准确地测定元素的含量变化可及时发现生产过程中存在的间题,并对生产条件做出调整。目前常用于 BaFenOrs的检测方法有:碑酸盐法、铬酸盐法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等,上述方法大都需用化学试剂对样品进行前处理,实验步紫项,时间长,费用高,而且不能做到对BaFezO1成品的即时检测,导致生产效率降低。因此寻找一种快速、低价、精确度高、非破坏性的分析方法就尤为重要,
本文采用二元比例X射线荧光光谱法对BaFeOc样品中Fe和Be两种元素进行检测分析。此方法分析精度高、时间短、样品制备简单,克服了元素间吸收-增强效应对实验结果的影响,为BaFeizO的制备提供了一种快速准确而又经
济的检测方法,满足工业生产中即时检测的要求(-})。收稿日期:2013-01-17,修订日期:2013-04-15
1.1
实验部分仪器及参数
X射线荧光源由自主设计的配电系统与国产小口径、低
功率、侧窗Mo靶X射线管构成;探测器采用美国 AMPTEK公司XR-100T-CdTe电制冷半导体探测器,对 $"Fe源(5.9keV)的半高宽度为290eVto);万分之一天平(德国赛多利斯公司BSA224S);研磨仪(德国莱驰RM200),粉末压片机(天津科器高新技术公司769YP-40C);Fe粉(分析纯,国药集团化学试有限公司);BeCO粉(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。
测量条件:为了提高测量结果的准确度,根据目标元素特征谱的激发电位,优化了各元素的测量条件[11],见表1。
Table1
Measurement condition for analytical elements
分析线元素
Fe Ba
1.2
FeKe BaKe
样品制备
激发条件
U/kv 47 47
1/μA 30 30
探测器 CdTe CaTe
分析时闻/s 120 120
标准样品的制备:将Fe粉和BeCO粉研磨到100目,
基金项目:国家自然科学基金项目(11047171)和辽宁省自然科学基金项目(20092069)资助
作者简介:关乃杰,1989年生,沈阳师范大学物理科学与技术学院硕士研究生
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