
第12卷第2期 2012年4月
过程工程学报
The Chinese Joumai of Process Engineering
喷雾燃烧制备Sn02纳米棒及其气敏性能
昊志文,
胡彦态,
李春忠
(华东理工大学材料科学与工程学院,题编材料制备与应用教育部重点实验室,上海200237)
Vol.12 No.2 Apr.2012
摘要:采用喷雾燃烧法制备SnO,纳米棒,对其形貌和结构进行了表征.所制SnO;筑米棒长200~350nm,直径30~50 nm,沿(001)方向生长考察了Fe掺杂量和Sn"浓度对SnO,纳米棒形貌的影响,分析了其生长机理,高温快速反应使 Fe进入SnO2晶格,促使其沿(001)方向取向生长.对乙醇等有机气体的气敏性能测试结果表明,棒状SnO2比题粒状的具有更优的气数性能,在100x10()乙醇浓度下,棒状SnO,的灵敏度为12,反应和恢复时间分别为9.5和6s 关键词:喷雾燃烧:SnO,:纳米棒;气敏传感器
中图分类号:TQ134.3*2 1前言
文献标识码:A
文章编号:1009-606X(2012)020330-05
2.2实验装直
喷雾燃烧装置及探操作原理详见文献(!!]
维SnO>如纳米棒、纳米线、纳米带等因具有优
异的光电性能,在气敏传感器目、锂离了电池和太阳能电池等领域具有广泛的应用,特别是作为气敏材料,由于具有寿命长、灵墩度高、选择性好等特点,受到广泛关注,目前制备一维SnO2的方法主要包括水热法4]、模板法和气相沉积法[]等,但存在步骤复杂、产最低、生产周期长等缺点,难以实现工业化生产,喷雾燃烧法是一种快速简单的纳米材料制备方法,具有连续化和可放大的优点,广泛用于SiO2,TiO2,SnOzFe:O,等功能性纳米材料的制备17,但由于喷雾燃烧过程涉及复杂的物理和化学变化,使材料的生成过程极为复杂,且相关的理论研究还不够深入,目前利用喷雾燃烧制备的 SnO,均为颗粒或颗粒团聚体[8-10],大人限制了其应用,形貌是材料性能的重要影响因素,在喷雾您燃烧过程中实现SnO,等功能纳米材料特殊结构的可控制备及其生长机理成为近年来的研究重点
本工作在喷雾燃烧过程中利用Fe"的取向诱导作用制备SnO纳米棒,通过考察Fe掺杂量和前驱体浓度等对SnO2纳米棒形貌的影响,提出了火焰中SnOz纳米棒的形成机理,考察了棒状SnO,对乙醇等有机气体
的气敏性能. 2实验
2.1实验材料与试剂
SnC4-5H,O,FeCl6H2O和无水乙醇均为分析纯(国药集团化学试剂有限公司),H和O,为工业纯气体(浓度≥98%,上海氯碱化工股份有限公司)
2.3实验方法
制备过程:将SnC4·5HO和FeCl-GH,O溶于无水乙醇配制或前驱体溶液,用注射泵以4mL/tmin速率进料,在流量为0.3m/h的0z作用下雾化(压力0.15MPa),雾化产生的小液滴由Hz和O,组成的扩散火焰点燃,H2 流量为1.2m/h,Oz流量为1.5m/h.燃烧反应在内径60 cm、高100cm的不锈钢管反应室内进行.产物经真空泵抽出后用滤袋收集,记为10rSn-yFe,x为Sn*浓度(mol/L),y为Fe*掺杂量(%,mol)
测试表征:采用TEM-1200EXII透射电镜(TEM,日本JEOL公司)观测产物的形貌和分散情况,在 TEM-2010F高分辨透射电镜(HRTEM,日本JEOL公司) 下观测晶格条纹并进行元素分析,颗粒晶体结构和平均径粒采用D/MAX2550VB/PC转靶X射线多晶衍射仪(XRD,工作电压40kV,电流10DmA,扫摧速度10°/min,日本Rigaku公司进行分析
气敏性能测试采用WS-30A气敏测试系统(郑州炜盛电子科技有限公司),空气相对湿度为30%,介质气体为乙醇、甲醛和丙酮.反映气缴性能的3个参数为灵敏度S、反应时间和恢复时间,其中S-R/Re,R和R。分别为通入测试气体前后的电阻(2):反应时间和恢复时间为通入和排出待测气体后SnOz电阻变化率达90% 所用时间。
结果与讨论 3
3.1SnO:纳米棒的形貌与晶体特征
图为产物5Sn-5Fe的TEM照片和XRD谱,可
收稿日期:2012-02-14,修回日期:20120326
基金项目:国家白然科学系金资助项目(编号:20925621,20906027,21106038.51173043,21136006):上海市重点实验室专项基金资助项目(编号:
10DZ22)1100):上涨市纳*专项基金资助项目(编号:1052nm02300,1Inm0500800,11rm0500200)
作者篇介:吴志文(1986-),男,益北省衰阳市人,硕士研究生,材料化学工程专业;李春患,遵讯联系人,E-mai:czb@ecust.edu.cn
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