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当代化工研究
ea
科研开发
2016-10
谈ICP-MS测定银的干扰现象与方法建立
*苟颖怡
（黑龙江省地质矿产测试应用研究所黑龙江150040）
摘要：使用恒温电热板对样品进行加热处理，对地质样品以回酸或者王水放口分解，但在进行过程中离子体质谱法诸如电虑揭合客易受到外界干犹，而这样的干犹会产重影响到最终测定站果的准确性，所以就测定银过性可能会出现的干扰源，以及干扰的程度进行研究，通过实验过程与结累的数据表明，109Ag所受到的千犹程度较小，而Nb与Zr对其的千扰具有一定规律性，一定的离线婚正便可解决。经过对水洗况积物、土策等国家标准物质进行检测，发现所得测试值和标准的雅荐值一致，并且情密度与检出限均达到相关标准，从而建主了四酸分解、敏口王水分解以及电虑耦合等准确测定的方法，该方法多种元素以及银的连续测定提供了有效依据，并为放口酸熔ICP一MS的准
确测试提供帮助，十分适合用于大批量样品的连续测定中。关键词：ICP-MS；银；千扰现象；方法建主；研究；分析
中图分类号：T
文献标识码：A
DiscussionoftheInterferencePhenomenonandMethodBuilding
forSilverMeasuringbyICP-MS
Sx
(Heilongjiang Geology and Mining Measurement and Application Research Institution, Heilongjiang, 150040)
Abstract:Using the homothermic electric hor plare to fake heaf-pvocessing for samples and taking open mouthed degradation of geological samples by fetracid or aga regia, however; in fhe process, fhe ion mass spectromebry, such as indctive coupling, is susceptible to ger interfereence and rhis kind of interference will seriousiy afect the acciracy of final determination resarlts, so in this paper, it takes research of zhe interference sourrces which may appear in silver determination process and inferference degree. Through rhe data in experiment proces and datd resarlts, we can know thar the degree of received inferference on 109 Ag is lighter; and zhe imerference broughr by Nb and Zr has certaint regarlar, and certain of-line correcrion can sohve it. 4fier lesting narional standard malerials, such as, waler-washing sediment, soil elc., we find thar the festing values obtained ane covsisfenf with the standard necommended valae, besides, both the detection limit and pnecision meer zhe relevanf standards, so we set ap zhe tetracid degradation and agaa negia degnadation etc. merhods to accanately lest silver: This method provide efective basis for zthe continuotts determination of variery of elemenis and silver and provide help for rhe accarrate lesting ofopen motrhed acid fiesion, which is saritable for rhe continuotes meastremen of large quantities of samples
Key words: ICP-MS; sihver; interference phenomenon; method brilding; research; analysis
1.引言
当前已经得到确定的地质样品低含量Ag测定方法有：电感合等离子体发射光谱法、双电机发射光谱法、萃取富集一火原子吸收光谱法以及石黑炉原子吸收光谱法等。其中萃取富集一火焰原子吸收光谱法与石冕炉原子吸收光谱法、双电机发射光谱法相对较为复杂，并且对于多元素连续测定方面要求较难实现，而后者虽然在处理方面较为简单检测成果较全，但光谱会受到的扰也较为产重，对于低含量Ag的测定需求难以实现。通过综合比较来看电感耦合等离子体发射光谱法具有线性范围更宽、检出限更低、分析的精密度与速度也较高较快，对于连续多元素的测定需求可实现等优点。此外在非散口熔矿ICP-MS的测定报道中，分别对Ag测定方法的准确度、检出限以及多元素连续测定等方面提出了更高的要求，但目前的检测过程还存在试验周期长、过程复杂等问题，还无法使用与大批量样品测定中。
通过以上研究分析，本文就围绕四酸与主水在恒温电热板常压下的样品前处理、分解地质样品、干扰来源以及ICP-MS测定银时的仪器条件、测定同位要素选择方面进行详细
分析，并通过实验来对同位素107Ag与109Ag进行考察。 2.实验部分
(1)主要仪器与试剂
主要使用仪器有电感耦合等离子体制谱仪X-series2、万方数据
带塞并有明确刻度的聚乙烯试管，试管规格为25.0mL，聚四氟乙烯烧杯若干，烧杯规格为50.0mL。所用试剂分别为氢氟酸、硝酸、以及盐酸、高氯酸，其中所有盐酸都要是 CMOS级别，所有高氯酸都统一为MOS级，标准储备液由由国家级相关研究院提供。
(2)样品前处理及分析方法
①硝酸一氢氟酸一高氯酸恒温电热板常压溶样
首先将所需要样品放置于105℃进行烘手，然后将样品放于存有500ml聚四氟乙烯烧杯内，使用适当的水对离子水进行润湿，然后按照特定顺序将5ml硝酸、氢氟酸 10ml、1ml高氯酸放入，并轻轻摇晃，保持内部震动。之后将混合好的液体放在恒温电热版上方进行加热，直到液体中已出白烟为止，方可停止加热，放置等待自然冷去一定温度后在加入10ml的王水，继续放于恒温电热版中微热，直到内部融入从浑浊逐渐变为清透，在此将其从恒温电热版上去下，等待冷却到室温，在25MI的聚乙烯试管中融入去离子水，之后将试管中产生的清液使用滴灌吸取1ml，移至其他聚乙烯试管中，在加入2%的硝酸定容，人工摇匀，放置于仪器上等待检测。
②王水恒温电热板常压溶样
首先取出样品0.2500g放于105℃温度下进行祛湿烘干，然后将样品放在存有50ml聚四氟乙烯的烧杯中，用几