2016·01
技术应用与研究
当代化工用究
Chenmical Intermediate
胃舒平药片中药效成分含量测定的新方法
0刘佐华
（江西省瑞金市壬田镇田初中江西瑞金342513）
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摘要：经过多次实验发现，拉制试样溶液的PH，加定量过量的EDTA，使AI3+、Mg2+都形成络合物，再用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，得到了铝、镁总含量，通过计算减去铝的含量就可以得到镁含量。结果表明，改进后的方法不需要过滤，耗时较短，节约了做实验的时
间，并且测定的结果与药典法测定的结果基本相将，准确度一致。关键调：舒平；返滴定法；EDTA；铝含量；镁含量
中途分类号：R9
文载标识码：A
NewMeasuringMethodofMedicinalCompositionContentinGastropine
LiuZuohua
(Rentian JuniorHighSchool in Rentian Town,Ruijin City,Jiangxi Province,342513)
Abstract: Afier many times'experiments, we find thar by controlling PH in sample solurion and adding quantitative and excess EDTA to mix A13+ and Mg2+ into clathrate and then adding quantitative and excess EDTA into standard Zn2+ solution, wefinally gor rthe total content ofaluminum and magnesium,andthen by calculatingthe aluminumcontent,we canger themagnesiumcontenr.Theresult manifests thar improved methoddoes nof need the processoffiltrarion and time is shorter, which saves experiment time andalso, theresult ofthis method is basically same with the method of pharmacopeia and the degree of accuracy fits
Keywords:gastropine;back titration;EDTA;lalumimum content;magnesiumcontent
仪器与试剂 1.仪器
分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管，小烧杯，锥形瓶，量筒，容量瓶（250ml),移液管。
2.试剂与溶液
"胃舒平"药片，EDTA(s)，基准ZnO（s），NH4CL（s），6mol/L.HCI,20%六次甲基四胺，1:1 氨水，1:2三乙醇胺，NH3-NH4CI缓冲液，0.2%铬黑
T，0.2%二甲红指示剂（MR),NH4CI(s）。二、
实验原理
胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流漫膏，还加了大量糊精等辅料。铝和镁的含量可采用配合滴定法测定，不受其他成分的干扰。
1.EDTA的标定：Zn**
=+
基准物：ZnO
指示剂：XO（PH为5-6，六次甲基四胺）
Zn2+加XO滴加六次甲基四胺室紫红色过量10ml-EDTA滴终点紫红变黄
2.铝的测定
一返滴定法
铝离子与EDTA反应慢，不能直接滴定，在待测铝离子溶液中加定量过量EDTA充分反应，然后用XO作指示剂，Zn2+标液滴定
3.镁的测定
旧方法测定原理：沉淀分离A/3+后测定镁，取试液调节万方数据
PH=5.5左右，使AI生成AI（OH），沉淀，将AI沉淀分离后在 pH=10的条件下以铬黑T作指示剂，Mg2++H,Y2-=MgY2-+2H*，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg?*。
新方法测定原理：返滴定法测铝、镁的总量，在待测液中加定量过量的EDTA，调节PH=10-12，用铬黑T作指示剂 Mg2++AJ3++ 2H,Y2=MgY2-+AIY-+ 4H*，用Zn2+标液滴定过量的EDTA,再减去铝的含量就可以得到镁的含量。
"中药典规定Al,O,含量不小于0.116g/片，MgO含量不
小于0.020g/片" 三、实验内容
1.样品处理
准确称取胃舒平药片2片于烧杯中，加入8mLHCI(1:1) 将药片搅碎后加蒸馏水至40mL，加热至沸腾1min，滴加 0.5mIHCI（1:1），若沉淀增加则继续滴加，不增加则冷却后过滤，并用水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，定容。
2.标准溶波配制
（1）0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制
用台秤称取EDTA（s）3.8g，用烧杯称取配制500ml 0.02mol/LEDTA，再加蒸馏水温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500mL，摇匀备用（浓度约为0.02mol/L）
(2）0.02mol·L-1Zn2+标准溶液的配制
准确称取基准物Zn（0.40~0.42g）于150mL小烧杯
中，少许水润漫，逐滴加入1:1HC1约2一4mL，边加边措拌