总第212期 2016年10月
文章编号：10099700(2016)05002205
南方金属 SOUTHERNMETALS
Sum.212 October2016
高碳铬铁中铬含量的测量不确定度评定
王岩，李世晶，叶玉锋，黄丽华
（宝钢集团广东韶关钢有限公司，韶关曲江512123）
摘要：对返滴定法测定高碳铬铁中铬的测量不确定度展开了分析，建立了测量不确定度评定的数学模型，并进行了评定，
关键词：高碳铬铁；返滴定；铬；不确定度
中图分类号：TG115.3*13
文献标识码：A
UncertaintyEvaluationofDeterminingChromium
ContentinHighCarbonFerrochrome WANG Yan, LI Shi-jing, YE Yu-feng,HUANG Li-hua
(Baosteel Group Guangdong Shaoguan Iron & Steel Co., Ltd., Shaoguan, Guangdong,512123, P.R.China)
Abstract; The uncertainty of back titration method for the determination of chromium content in high carbon ferrochrome is
analyzed, and the mathematical model for evaluating the measurement uncertainty is set up and evaluated. Key words: high carbon ferrochrome; back titration; chromium; uncertainty
0引言
测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数.随着大家对测量不确定度认识的增加，化学结果的准确性越来越重要，由于真值无法得到，任何化学结果都存在不确定性，因此，在实际工作中测量结果的不确定度的评定就非常重要.笔者通过对高碳铬铁中铬的方法进行测量不确定度来源的分析，找出影响测量不确定度的主要原因，进行了相关的试验，建立了测量不确定
度评定的数学模型，并进行了评定 1，方法和测量参数描述 1.1溶液制备(碱熔融法)[3]
称取0.500g试样置于30mL镍中，加人7 多过氧化钠和3g碳酸钠，充分搅匀，并用1多过氧化钠覆盖在表面上，徐徐加热使试料熔化后，于700 ℃保持约5min，并不断摇动使其熔化
自然冷却后，将埚放入500mL的烧杯中，加收稿日期：2016-04-22
人100mL热水，浸取出熔融物，冷却后，加人50mL 硫酸，煮沸约10min.冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾.移取50.00mL溶液于500 mL烧杯中，加人20mL硫酸和5mL磷酸，用温水稀释至约200mL
2.2氧化还原滴定[3]
加入0.5mL高锰酸钾溶液，然后加人10mL硝酸银溶液、25mL过硫酸铵溶液，加热煮沸将铬氧化成铬酸，当出现高锰酸钾的微红色后在煮沸5min（使过剩的过硫酸铵分解），加人5mL盐酸、5mL硫段铁浴液，煮沸至高锰酸钾完全分解后，继续煮沸2 ~3min，如仍残留有高锰酸钾颜色或二氧化锰的沉淀，再加2~3mL盐酸，继续加热煮沸至高锰酸钾完全分解.二氧化锰沉淀完全消失.冷却至室温，加水保持溶液体积约为250mL
用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至重铬酸还原，再过量地加入5~10mL，加人2~3滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点.独立分析6次，分别消耗硫酸亚铁铵标
作者简介：王岩（1986－），男，2010年毕业于重庆大学化学化工学院化学工程与工艺专业，助理工程师