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当代化工研究
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化学新课标
2016-06
X射线荧光光谱法测定聚丙烯树脂灰分含量
O石正宝12陈淑卿2
(1.四川大学化学工程学院四川610065
2.中国石油四川石化有限责任公司四川611930）
摘要：利用X射线荧光光谱分新仅可以快速、准确地测定聚两筛树脂中AI，Ti，M、Si等元素的含量，根据公式计算出灰分含量。关键词：聚两筛；灰分；X封线荧光；直接雄烧法
中图分类号：T
文献标识码：A
DeterminationoftheAshcontentofthePolypropyleneresinByX-ray
FluorescenceSpectrometer Shi Zhengbaol-2, Chen Shuqing
(1.College of Chemical Engineering, Sichuan University, Sichuan, 610065
2.PetroChina Sichuan Petrochemical Co., Ltd, Sichuan, 611930)
Abstract: The determinationt of components (Al, Ti, Mg and St elemens) in poblypropylene is rapid and accurate by X-ray fiuorescence spectromerer; accorzling fo the formula to calcalare the ash comenz.
Key words: Polypmpylene; Ash; X fhorescence spectromeler; Direcr calcinationt method
X射线荧光光谱分析是一种发射光谱分析技术，应用于各种材料的元素测定。根据不同应用要求，其分析含量范围可从ppm级到百分含量，具有测定元素范围广、测定精度高、分析速度快、非破坏性分析等特点。
灰分是聚丙烯产品合格的重要指标，生产过程中要严格控制。如果灰分含量控制不当，易引起设备堵塞，也会影响制品强度等性能。根据不同的生产工艺要采取不同的技术措施，灰分分析结果的准确性和及时性对指导聚丙烯合格生产至关重要。
一、实验部分 1.仅器和原料
(1)X荧光光谱仪：ARLOXSAS德国ThermoFisher公司产(2)压片机：泰国LABTECH公司产；(3)电磁炉；(4)马弗炉：(5)石英埚；(6)天平（精确值0.1mg）；(7)干燥器（内置硅胶干燥剂）：(8)PP粒料标样：美国DOW化学公司提供；(9)PP粒料：四川石化PP装置生产。
2.聚两烯灰分的测定原理(1)X射线荧光光谱法
用放射性同位素所放出的X射线去轰击所研究介质中某个元素，则X射线与待测元素的原子发生碰撞，从该原子中驱出一个内层电子，随后该原子内层电子重新配位，即原子中的内层电子空位由较外层电子补充，同时放出X射线。
用放射性同位素所放出的X射线去激发聚丙烯中某元素所产生的特征X射线时，由于不同原子序数的元素放出的特征X射线能量是不同的，因而可以对元素进行识别。如果元素含量很高，则特征X射线的强度很强，反之则很弱。
本方法通过调用样片中所含元素的相关曲线，测试出各元素的含量。再根据各元索是以氧化物的形式存在于样品中，通过计算公式转换成灰分含量。
总灰分=Ti*TiO,/ Ti+A1*Al,O,/ 2*A1+
UZ/OuZuZ+IS/o!SS+bW/O5W×W 方方数据
(2)直接烧法
即取规定量的聚丙烯颗粒，在电炉上充分燃烧碳化，然后转移至马弗炉中高温搬烧处理残留物直至恒重，再称量，从而计算出灰分含量。
3.样片制各
利用四川石化PP装置所生产的PP粒料或粉料，采用温度210℃、压力15Mpa、预热时间3min、全压时间1min 保压2min、排气泡时间1min、急冷等压片程序，利用模具压塑制得厚度d>4mm塑料样片。
4.建立工作曲线
聚丙烯树脂中铝、钛、镁、硅等元素含量和它们的特征 X射线强度在一定的浓度范围内符合线性方程。采用系列标样，用×射线荧光光谱仪测出其元素的特征入射线强度，以金属元素含量为横坐标，强度为纵坐标，绘制标准曲线。利用OXSAS软件通过定义方法、建立校准标样、测试曲线标样、曲线回归等步骤建立曲线。所建立曲线要求回归相关系数大于0.99。以Si为例（R2=0.999632》，如图1所示。
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图1元素Si工作线
Figl. The working curve of Si element