2017.03
技术应用与研究
当代化工研究
Sr,(Si,O.),Cl.: (M=Ba2+, Mg2+ ) Ce3+
Ca
6-M
Sm3+，Eu2+白色荧光粉的制备与性能
刘胜利刘阿情
*张慧
(湖南科技大学化学化工学院湖南411201）
23
摘要：采用落股复股法制备了LED用Ca,Sr,(Si,0,),C,：Ce'+,Eu++,Sml+白色荧光粉。探讨了Ba2+，Mg+的加入对其发光性能的影响。结果表明：Ba"+，Mg+能很大程度上的提高荧光粉的发光强度，两种高子的最侵掺杂浓度分别为0.20和0.1，随着加入量的增加样品发光强度先增大后减小。
关键词：溶股凝股涨法；Ba"t；Mg"t；荧光粉
中图分类号：T
文献标识码：A
Preparation and PropertyofCa.Sr,(Si,O,),C:（M=Ba2+,Mg2+)Ce3+,Sm3+,Eu2+White
FluorescentPowder
Zhang Hui, Liu Shengli, Liu Aqing
(Chemistry and Chemical Engineering College, Hu'nan University of Science and Technology, Hu'nan, 411201)
Abstracf: In rhis paper, ir has adopted the sol-gel method to prepare Ca,Sr /Si,OJ,CI,:Ce'+, Eu*,Sm** White Fluorescent Powder for LED and discassed rhe influence of Ba*t amd Mg** adding ont its laminescence property: The resarlt has shown zhar the Ba** and Mg't has increased zhe laminotis intensity of high flarorescen powder to a large extent and the optimarm dosage concenration is respecrively 0.20 and 0. I, besides, along wirh rhe increase of added quantity, the sample laminos intensity has increased firsz/y and decreased later:
Key words: sol-gel merhod; Ba't; Mg'*; fuorescenf powder 1.前言
依据文献中已有的报道来看，加入少量的Ba2+、Na*、 Mg2+等阳子在不影响基质晶体结构的同时，可能对荧光粉的性能产生较大的影响。Park等研究了一定量Ba、Mg的加入对荧光粉Sr.SiO.：Eu2+发光性能的影响，结果表明：荧光粉对 460nm处的蓝光吸收效率因少量Ba、Mg的掺杂调整了荧光体 Sr,SiO：Eu2+基质中的组成而明显提高；相比于未掺杂Ba、Mg 的荧光粉Sr.SiO.：Eu2+，荧光粉Sr.SiO：Eu2+，Ba2+、Mg2+在 405nm~465nm的波段范围激发下产生绿光的发射强度能够提高近40%；在465nm的激发下，一定量Ba、Mg掺杂的荧光粉Sr,SiO。：Eu2+的发光强度比YAG：Ce+高20%左右。 2.实验
样品的制备：将不同稀土氧化物用浓硝酸溶解，用氨水调节pH值至7~8，加入适量去离子水、用稀硝酸溶解后的碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡、碳酸镁，再加入一定量的乙醇。混合均匀后，用柠稳檬酸调节pH至3~4，并搅拌5min。加入 TEOS并继续搅拌调节pH值至7~8，快速揽拌形成透明的胶状溶液。于100℃条件干燥10h后，在还原性气氛中400℃预
热2h后，再于还原性气氛中900℃缎烧3h后得到样品。 3.结果与讨论
(1)样品的XRD分析
由图3.1可知，荧光粉Cas货-M,Sra.%(Si,O,),Cl：M=Ba2+， 0.04Ce3+, 0.04Sm3+, 0.05Eu2+和Cag.g2M/Srg.sg(Si,O,),Cl,: M=Mg2+，0.04Ce3+0.04Sm3+，0.05Eu2+及基质的XRD谱图基本一致，由此可见，Ba2+，Mg+及Ce，Sm+，Eu2+稀土离子的掺杂虽然改变了发光性能，但并没改变晶体的大致结构。
万方数据
Intensity(a.u.)
10
Ca,8,(8,o),C], Ba*, c,sm",u&,/si,o,cly Mg*, c,sm"au*
ca,,周,o,,,
lauuuakau
30
40
50
2Theta(Dgree)
70
图1 Cas.9-Sr,gs (Si,0,),C1,: Ce*, Sm*, Eu,MBa**, Mg*的XRD图
(2)Ca,,Sr,(Si,0,),Cl,: M=Ba*+,Ce+,Sm*+,Eu*+荧光性质
图2和图3分别为少量Ba、Mg掺杂白色荧光粉的激发光谱和发射光谱，由图可知，相比于未掺杂Ba、Mg的荧光粉，少量Ba，Mg的能使其最高激发光强度提高近40%。少量Ba2+、Mg2+的加入对激发光谱峰的位置影响较小，但能改变其发光强度，并且，同等浓度的Ba2+、Mg2+的加入对荧光粉发光强度的影响程度不同。Cas-MSr(Si,O,),CI， M=Ba2+，Ce3+，Sm?+，Eu2+荧光粉的发光强度随加入Ba2+浓度的增加呈先增强后减弱的趋势，当M=0.20时，强度达到最大值。