2016·01
工艺与设备
当代化工研究
calIntermed
一种高硅矿石中铝、硅同时测定的新方法
O徐洪柳1黄利宁2陈爱清3王苗4
（1、2、4湖南省有色地质勘查研究院测试中心湖南长沙410000）
（3中国科学院矿物学与成矿学重点实验室中国科学院广州地球化学研究所广东广州510640）
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摘要：传统高硅矿石使用动物股覆聚重量法来测硅，滤液中少量硅须使用比色法来进行测定，且大部分情况下还需使用溶量法来测铝步骤繁况，效率较低。本法采用ICP—AES技术可同时测定滤液中的硅和铝，对三氧化二铝(0.5%一25%)、滤液中二氧化唑(0.5%一15%)。
相对标准偏差均小于5%，有效减少了实验步骤，使操作更为筒便、快捷的同时测定结果更为准确，关键调：高硅矿；等离子电虑据合发射光谱法；钙；滤液中的唑
中图分类号：0
文载标识码：A
OneNewMethodtoAssaySimultaneouslytheAluminumandSiliconinHighSiliconMineral
XuHongliu,HuangLining,Wangzhuo
(Hunan Nonferrous Geological Prospecting Institute Test Center, Changsha city in Hunan province, 410000)
ChenAiqing
(Key Laboratory for Mineralogy and Metallogeny of Chinese Academy of Sciences, Guangzhou institute of geochemistry of Chinese Academy of Sciences, Guangzhou city in Guangdong province,510640)
Abstract: Traditional high silicon mineral take the gravimetric method of animal glue agglomeration to test silicon and colorimetric method is needed to test the litle silicon in filtrate,aiso in most cases, volametric method is needed to fest alumimm, which course is burdensome with low eficiency, In this paper, ICP-AES technology is used to test silicon and aluminum simltaneously and it decreases relative standard deviation to a level under 5%, which reduces effectively the experiment steps and makes the operation simple and efficient and the result more accurate.
Key words: high silicon mineral;inducrively coupled plasma emission spectroscopy;alumimam; silicon infiltrate
一、实验部分
1.主要仪器与试剂
等离子体光谱仪：ICP-6300型，配有中阶梯光栅，二维阵列（CID）检测器，玻璃同心雾化器，美国热电公司：
三氧化二铝标准溶液：1.000mg/mL：
二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000g高纯二氧化硅于铂埚中，加3-4g无水碳酸钠混匀，并且再盖上一层无水碳酸钠，于1000℃熔融3-5min，呈红色流体状，取出冷却，以热水浸取熔融物（如发现溶液混浊，应重新称二氧化硅熔融），移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。此溶液含SiO为100μg/ml。
实验所用试剂为优级纯：实验用水为去离子水。 2.仪器导工作条件
高频发射功率：1150W；冷却气流量：12L/min 辅助气流量：0.5L/min：雾化器压力：0.2MPa：观察高度：12mm：冲洗泵速：50r/min：分析泵速：50 r/min；样品提升量：1.5mL/min；样品冲洗时间：30s：积分时间：短波7s，长波5s。
3.实验方法
称取试样0.5000g于镍埚中，酒精润湿，加4-5g氢氧化钾（或氢氧化钠），在马弗炉中从低温升起至700℃熔融呈红色液体，取出稍冷，放入250ml烧杯中，热水浸取，洗出，搅拌下加入25ml盐酸，在电热板上蒸发至湿盐状，继续加入30ml盐酸，加热至70-80℃，加10ml动物胶溶液（10g/L），搅拌3-5min，加热水50ml，使盐类完全溶解，以慢速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，先用热盐酸溶
万方数据
液[5%（VNV）1洗涤烧杯和沉淀3-4次，擦净烧杯，将沉淀完全转移到滤纸上，继用热水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检查）。沉淀连同滤纸放入瓷地埚中，低温灰化，950-1000℃灼烧20-30min，取出，放干燥器中冷却30min后称至恒重。滤液用水定容，摇匀，用于测余硅和铝。同步做空白试验。移取10.00mL试样溶液于100mL容量瓶中，加盐酸4mL，用水稀释至刻度，摇匀，供ICP-AES法测定。
4.工作曲线的绘制
按不同类型硅矿石成分的特点绘制工作曲线，工作曲线浓度范围视样品中待测元素的含量而定，并进行基体匹配。按实验方法，移取10.00mL空白溶液于100mL容量瓶中，加不同体积的三氧化二铝标准溶液（1.000mg／ml）及二氧化硅标准溶液，保持酸度一致，以水稀释至刻度，摇匀。
见表1
标准溶液
表1标准溶液及其对应浓度
加入量/m！
三氧化二铝标准溶液（1mg/mL）
二氧化硅标准溶液(100μg/ml)
0.00.0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.00 1.00 2.00 5.00 10.00 20.00 30.00
相应含量/% 0.002.50 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 10.00 15.00