ICS 75.160.20 E 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34099—2017
残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、
钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法
Determination of aluminium, silicon, vanadium, nickel, iron, sodium,calcium,zinc andphosphorus in residual fuel oil
Inductivelycoupledplasmaemissionspectrometrymethod
2018-02-01实施
2017-07-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T34099—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：颜景杰、薛艳。
- GB/T 34099-2017
残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠
钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定残渣燃料油中铝、硅、钒、铁、镍、钠、钙、锌及磷含量的分析方法。
本标准适用于残渣燃料油，各种元素的测定范围详见表1。
表1测定范围
元素 Al si V Ni Fe Na Ca Zn P
质量分数范围/(mg/kg）
5~150 10~250 1~400 1~100 2~60 1~100 3~100 1~70 1~60
若残渣燃料油中的硫质量分数大于0.3%，则在样品预处理时不需加硫磺作为灰化助剂。第10章中的精密度数据是由硫质量分数大于0.3%的燃料油得出的。
残渣燃料油中的铝和硅含量之间具有一定的关联性，根据铝或硅的含量或者根据两种元素的含量
可以估计残渣燃料油中催化剂粉末的含量。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12804一2011实验室玻璃仪器量筒
1 GB/T34099—2017
GB/T12806—2011实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807—1991实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808--2015实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T15724—2008实验室玻璃仪器 烧杯 GB/T27867石油液体管线自动取样法
3方法概要
将已知质量的试样经加热、点燃及燃烧后得到碳质残余物，残余物用马弗炉烧去残炭后得到灰分。 灰分用四硼酸二锂一氟化锂助熔剂熔融，熔融混合物再用酒石酸一盐酸混合溶液溶解，最后用水稀释至一定体积。将得到的永溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，通过比较试样测试液与标准液的待测元素共振线的发射强度，得到各种待测元素的浓度，进而计算得到试样中各种元素的含量。
4仪器
4.1概述：本标准所用仪器及设备的说明详见4.2～4.16。所有的铂皿及玻璃容器都要求无钠，使用前需用热盐酸溶液（5.8)仔细清洗，然后用去离子水彻底冲洗。 4.2电感耦合等离子体发射光谱仪：任何顺序扫描或全谱直读的电感耦合等离子体发射光谱仪均可使用。 4.3铂埚：容量为100mL，内径不小于70mm，用熔融的硫酸氢钾（5.2)进行清洗。
注：推荐的清洗方法如下：将5g硫酸氢钾置于铂中，在马弗炉内加热到525℃士25℃或在本生灯上加热
5min。冷却后用去离子水彻底冲洗，干燥后备用。
4.4锆埚：容量为30mL～50mL，带有相同材质的盖子。 4.5搅拌器：非充气式的高速剪切型。 4.6烘箱：能够将温度控制在50℃～60℃。 4.7马弗炉：可实现恒温525℃士25℃及925℃士25℃。炉子的正面和背面最好有些小孔，以便使干燥的空气慢速通过。确保耐火壁完好，没有松散的颗粒。 4.8电加热板：带或不带磁力搅拌功能。 4.9容量瓶：100mL及1000mL，符合GB/T12806一2011的A级要求。 4.10 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、20mL和25mL，符合GB/T12808-2015的A级要求。 4.11 移液管：1mL及2mL，分度值为0.1mL，符合GB/T12807--1991要求。 4.12 量筒：10mL、25mL、50mL和100mL，符合GB/T12804一2011要求。 4.13 烧杯：400mL，符合GB/T15724--2008要求。 4.14 滤纸：无灰定量滤纸，最大灰分质量分数不超过0.01%。 4.15 塑料瓶：100mL及1000mL，适合长期储存稀酸溶液。 4.16 分析天平：感量为0.2mg。
5试剂和材料
5.1概述
所用试剂均为分析纯或更高纯度。试验用水至少应符合GB/T6682一2008规定的三级水要求。
2 GB/T34099—2017
5.2 硫酸氢钾（KHSO,）
固体。 5.3 ：灰化助剂
硫磺，纯度优于质量分数99.9%。 5.4 异丙醇 5.5 甲苯 5.6 甲苯-异丙醇混合物
甲苯与异丙醇体积比为1：1。 5.7 盐酸
质量分数为36%。
5.8 ：盐酸溶液（1：1）
盐酸(5.7)与水体积比为1：1。 5.9 盐酸溶液(1：2)
盐酸（5.7)与水体积比为1：2。 5.10 四硼酸二锂 5.11 氟化锂 5.12 助熔剂
质量分数为90%四硼酸二锂（5.10)与质量分数为10%氟化锂（5.11)的混合物。 5.13 酒石酸 5.14 酒石酸-盐酸混合溶液
将约5g的酒石酸（5.13）溶解于约500mL经40mL盐酸（5.7）酸化的水中，再用水稀释至 1 000 mL。 5.15 5硝酸
质量分数为70%。 5.16 硝酸溶液(1+1)
硝酸(5.15)与水体积比为1：1。 5.17 标准溶液的制备 5.17.1 铝标准溶液：可以使用市售的1000mg/L铝标准溶液或者按照5.17.2制备。 5.17.2 铝标准溶液的制备：称取1.000g士0.001g金属铝丝（质量分数>99.9%）于400mL烧杯
3 GB/T34099—2017
（4.13)中，加人50mL浓盐酸（5.7），加热溶解。冷却后，将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9）中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L铝标准溶液。 5.17.3硅标准溶液：可以使用市售的1000mg/L硅标准溶液或者按照5.17.4制备。 5.17.4硅标准溶液的制备：称取2.140g士0.001g纯度优于99.99%的二氧化硅和8g氢氧化钠于带密封盖的错（4.4）内，进行熔融，加热时要控制电炉炉丝呈暗红色，直到熔融物变成清激液体。冷却后将已呈固态的熔融物放人400mL烧杯中，加入100mL盐酸溶液（5.9）进行溶解。冷却后将溶液转移至1000mL容量瓶中（4.9），用水稀释至刻度，得到1000mg/L硅标准溶液，然后立即转移至1000mL 塑料瓶（4.15)内以便长期保存。 5.17.5钒标准溶液：可以使用市售的1000mg/L钒标准溶液或者按照5.17.6制备。 5.17.6钒标准溶液的制备：称取1.000g士0.001g金属钒（质量分数>99.9%）于400mL烧杯（4.13）中，加入40mL硝酸溶液（5.16），缓慢加热溶解。冷却后，将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9)中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L钒标准溶液。 5.17.7镍标准溶液：可以使用市售的1000mg/L镍标准溶液或者按照5.17.8制备。 5.17.8镍标准溶液的制备：称取1.000g士0.001g金属镍（质量分数>99.9%）于400mL烧杯（4.13）中，加人40mL硝酸溶液（5.16），缓慢加热溶解。冷却后，将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9）中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L镍标准溶液。 5.17.9铁标准溶液：可以使用市售的1000mg/L铁标准溶液或者按照5.17.10制备。 5.17.10铁标准溶液的制备：称取1.000g土0.001g金属铁（质量分数>99.9%）于400mL烧杯（4.13）中，加入40mL盐酸溶液（5.8），缓慢加热溶解。冷却后，将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9)中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L铁标准溶液。 5.17.11钠标准溶液：可以使用市售的1000mg/L钠标准溶液或者按照5.17.12制备。 5.17.12钠标准溶液的制备：称取2.542g士0.001g氯化钠（NaCl)于400mL烧杯（4.13)中，用水溶解。 将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9）中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L钠标准溶液。 5.17.13 钙标准溶液：可以使用市售的1000mg/L钙标准溶液或者按照5.17.14制备。 5.17.14钙标准溶液的制备：称取2.498g士0.001g碳酸钙（CaCOs）于400mL烧杯（4.13）中，加人 100mL水并滴加10mL盐酸溶液（5.8)进行溶解。将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9）中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L钙标准溶液。 5.17.15锌标准溶液：可以使用市售的1000mg/L锌标准溶液或者按照5.17.16制备。 5.17.16锌标准溶液的制备：称取1.000g士0.001g金属锌（质量分数>99.9%）于400mL烧杯（4.13）中，用少量的盐酸溶液（5.8）溶解。将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9）中，用水稀释至刻度，得到 1000mg/L锌标准溶液。 5.17.17磷标准溶液：可以使用市售的1000mg/L磷标准溶液或者按照5.1Z.18制备。 5.17.18磷标准溶液的制备：称取4.264g士0.001g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO.J于400mL烧杯（4.13）中，用水溶解。将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9）中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L磷标准溶液。
6取样
6.1除特殊说明外，所有的实验室样品均需按照GB/T4756或GB/T27867方法采集得到。 6.2将实验室样品在原容器中彻底混合均匀后再取试样。样品混合方法如下：将盛样容器放在温度为 50℃～60℃的烘箱（4.6)内加热至样品完全液化并达到均一黏度为止。将揽拌器（4.5）棒插入到盛样容器中，搅拌棒插人深度应使棒头距容器底部约为5mm，搅拌样品约5min。
注：如果不按此程序均化样品，所得结果将无效。
4 ICS 75.160.20 E 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34099—2017
残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、
钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法
Determination of aluminium, silicon, vanadium, nickel, iron, sodium,calcium,zinc andphosphorus in residual fuel oil
Inductivelycoupledplasmaemissionspectrometrymethod
2018-02-01实施
2017-07-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T34099—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：颜景杰、薛艳。
- GB/T 34099-2017
残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠
钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定残渣燃料油中铝、硅、钒、铁、镍、钠、钙、锌及磷含量的分析方法。
本标准适用于残渣燃料油，各种元素的测定范围详见表1。
表1测定范围
元素 Al si V Ni Fe Na Ca Zn P
质量分数范围/(mg/kg）
5~150 10~250 1~400 1~100 2~60 1~100 3~100 1~70 1~60
若残渣燃料油中的硫质量分数大于0.3%，则在样品预处理时不需加硫磺作为灰化助剂。第10章中的精密度数据是由硫质量分数大于0.3%的燃料油得出的。
残渣燃料油中的铝和硅含量之间具有一定的关联性，根据铝或硅的含量或者根据两种元素的含量
可以估计残渣燃料油中催化剂粉末的含量。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12804一2011实验室玻璃仪器量筒
1 GB/T34099—2017
GB/T12806—2011实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807—1991实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808--2015实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T15724—2008实验室玻璃仪器 烧杯 GB/T27867石油液体管线自动取样法
3方法概要
将已知质量的试样经加热、点燃及燃烧后得到碳质残余物，残余物用马弗炉烧去残炭后得到灰分。 灰分用四硼酸二锂一氟化锂助熔剂熔融，熔融混合物再用酒石酸一盐酸混合溶液溶解，最后用水稀释至一定体积。将得到的永溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，通过比较试样测试液与标准液的待测元素共振线的发射强度，得到各种待测元素的浓度，进而计算得到试样中各种元素的含量。
4仪器
4.1概述：本标准所用仪器及设备的说明详见4.2～4.16。所有的铂皿及玻璃容器都要求无钠，使用前需用热盐酸溶液（5.8)仔细清洗，然后用去离子水彻底冲洗。 4.2电感耦合等离子体发射光谱仪：任何顺序扫描或全谱直读的电感耦合等离子体发射光谱仪均可使用。 4.3铂埚：容量为100mL，内径不小于70mm，用熔融的硫酸氢钾（5.2)进行清洗。
注：推荐的清洗方法如下：将5g硫酸氢钾置于铂中，在马弗炉内加热到525℃士25℃或在本生灯上加热
5min。冷却后用去离子水彻底冲洗，干燥后备用。
4.4锆埚：容量为30mL～50mL，带有相同材质的盖子。 4.5搅拌器：非充气式的高速剪切型。 4.6烘箱：能够将温度控制在50℃～60℃。 4.7马弗炉：可实现恒温525℃士25℃及925℃士25℃。炉子的正面和背面最好有些小孔，以便使干燥的空气慢速通过。确保耐火壁完好，没有松散的颗粒。 4.8电加热板：带或不带磁力搅拌功能。 4.9容量瓶：100mL及1000mL，符合GB/T12806一2011的A级要求。 4.10 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、20mL和25mL，符合GB/T12808-2015的A级要求。 4.11 移液管：1mL及2mL，分度值为0.1mL，符合GB/T12807--1991要求。 4.12 量筒：10mL、25mL、50mL和100mL，符合GB/T12804一2011要求。 4.13 烧杯：400mL，符合GB/T15724--2008要求。 4.14 滤纸：无灰定量滤纸，最大灰分质量分数不超过0.01%。 4.15 塑料瓶：100mL及1000mL，适合长期储存稀酸溶液。 4.16 分析天平：感量为0.2mg。
5试剂和材料
5.1概述
所用试剂均为分析纯或更高纯度。试验用水至少应符合GB/T6682一2008规定的三级水要求。
2 GB/T34099—2017
5.2 硫酸氢钾（KHSO,）
固体。 5.3 ：灰化助剂
硫磺，纯度优于质量分数99.9%。 5.4 异丙醇 5.5 甲苯 5.6 甲苯-异丙醇混合物
甲苯与异丙醇体积比为1：1。 5.7 盐酸
质量分数为36%。
5.8 ：盐酸溶液（1：1）
盐酸(5.7)与水体积比为1：1。 5.9 盐酸溶液(1：2)
盐酸（5.7)与水体积比为1：2。 5.10 四硼酸二锂 5.11 氟化锂 5.12 助熔剂
质量分数为90%四硼酸二锂（5.10)与质量分数为10%氟化锂（5.11)的混合物。 5.13 酒石酸 5.14 酒石酸-盐酸混合溶液
将约5g的酒石酸（5.13）溶解于约500mL经40mL盐酸（5.7）酸化的水中，再用水稀释至 1 000 mL。 5.15 5硝酸
质量分数为70%。 5.16 硝酸溶液(1+1)
硝酸(5.15)与水体积比为1：1。 5.17 标准溶液的制备 5.17.1 铝标准溶液：可以使用市售的1000mg/L铝标准溶液或者按照5.17.2制备。 5.17.2 铝标准溶液的制备：称取1.000g士0.001g金属铝丝（质量分数>99.9%）于400mL烧杯
3 GB/T34099—2017
（4.13)中，加人50mL浓盐酸（5.7），加热溶解。冷却后，将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9）中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L铝标准溶液。 5.17.3硅标准溶液：可以使用市售的1000mg/L硅标准溶液或者按照5.17.4制备。 5.17.4硅标准溶液的制备：称取2.140g士0.001g纯度优于99.99%的二氧化硅和8g氢氧化钠于带密封盖的错（4.4）内，进行熔融，加热时要控制电炉炉丝呈暗红色，直到熔融物变成清激液体。冷却后将已呈固态的熔融物放人400mL烧杯中，加入100mL盐酸溶液（5.9）进行溶解。冷却后将溶液转移至1000mL容量瓶中（4.9），用水稀释至刻度，得到1000mg/L硅标准溶液，然后立即转移至1000mL 塑料瓶（4.15)内以便长期保存。 5.17.5钒标准溶液：可以使用市售的1000mg/L钒标准溶液或者按照5.17.6制备。 5.17.6钒标准溶液的制备：称取1.000g士0.001g金属钒（质量分数>99.9%）于400mL烧杯（4.13）中，加入40mL硝酸溶液（5.16），缓慢加热溶解。冷却后，将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9)中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L钒标准溶液。 5.17.7镍标准溶液：可以使用市售的1000mg/L镍标准溶液或者按照5.17.8制备。 5.17.8镍标准溶液的制备：称取1.000g士0.001g金属镍（质量分数>99.9%）于400mL烧杯（4.13）中，加人40mL硝酸溶液（5.16），缓慢加热溶解。冷却后，将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9）中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L镍标准溶液。 5.17.9铁标准溶液：可以使用市售的1000mg/L铁标准溶液或者按照5.17.10制备。 5.17.10铁标准溶液的制备：称取1.000g土0.001g金属铁（质量分数>99.9%）于400mL烧杯（4.13）中，加入40mL盐酸溶液（5.8），缓慢加热溶解。冷却后，将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9)中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L铁标准溶液。 5.17.11钠标准溶液：可以使用市售的1000mg/L钠标准溶液或者按照5.17.12制备。 5.17.12钠标准溶液的制备：称取2.542g士0.001g氯化钠（NaCl)于400mL烧杯（4.13)中，用水溶解。 将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9）中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L钠标准溶液。 5.17.13 钙标准溶液：可以使用市售的1000mg/L钙标准溶液或者按照5.17.14制备。 5.17.14钙标准溶液的制备：称取2.498g士0.001g碳酸钙（CaCOs）于400mL烧杯（4.13）中，加人 100mL水并滴加10mL盐酸溶液（5.8)进行溶解。将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9）中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L钙标准溶液。 5.17.15锌标准溶液：可以使用市售的1000mg/L锌标准溶液或者按照5.17.16制备。 5.17.16锌标准溶液的制备：称取1.000g士0.001g金属锌（质量分数>99.9%）于400mL烧杯（4.13）中，用少量的盐酸溶液（5.8）溶解。将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9）中，用水稀释至刻度，得到 1000mg/L锌标准溶液。 5.17.17磷标准溶液：可以使用市售的1000mg/L磷标准溶液或者按照5.1Z.18制备。 5.17.18磷标准溶液的制备：称取4.264g士0.001g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO.J于400mL烧杯（4.13）中，用水溶解。将溶液转移至1000mL容量瓶（4.9）中，用水稀释至刻度，得到1000mg/L磷标准溶液。
6取样
6.1除特殊说明外，所有的实验室样品均需按照GB/T4756或GB/T27867方法采集得到。 6.2将实验室样品在原容器中彻底混合均匀后再取试样。样品混合方法如下：将盛样容器放在温度为 50℃～60℃的烘箱（4.6)内加热至样品完全液化并达到均一黏度为止。将揽拌器（4.5）棒插入到盛样容器中，搅拌棒插人深度应使棒头距容器底部约为5mm，搅拌样品约5min。
注：如果不按此程序均化样品，所得结果将无效。
4