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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
碘代聚乙三醇单甲醚的合成及表征
谢莉芳杜帆白家兴谢永荣周中高（黄南师范学院化学化工学院，黄州341000）
2014年第01期
携要：碘代聚乙二醇单甲醛（mPEG350-I，mPEG550-1与mPEG750-I)是由系乙二醇单甲醛(mPEG350，mPEG550和mPEG750)先后经磺酷化、读化得到，优化后合成过程简单，无渠柱层析提纯即可得高纯度产物，收率85%-91%，结构经1H、13CNMR表征。
关键调：家乙二醇单甲醚碳酰化碘化碘代案乙二醇单甲醚核磁共据
中图分类号：0624.2
文献标识码：A
文室编号：T16728114(2014)0102005
聚乙二醇（PEG）及聚乙二醇单甲醛（mPEG）类化合物因温和无毒、良好水溶性、生理情性等，在超分子领域、催化领域3，]、界面材料领域、有机光电器件领域间、生物化学和制药工业中得到广泛应用[7-9。
将水溶性聚乙二醇链引人到主体较难，因为它的反应点是端位处的羟基，所以通常有直接法和间接法将紧乙二醇链接人到不同领域中。直接法如在PEG或 mPEG的羟基上引人氨基、羧基、醛基、卤素等活性基团，但往往需要较激烈的反应条件。在实际反应中为了避免副反应的发生，通常采用间接法先将PEG或 mPEG活化，因为活化后的PEG或mPEG能在温和条件下引人到主体中)。其中卤代的聚乙二醇单甲醚是制备多种末端功能化聚乙二醇衍生物的常用中间体，而碘代聚乙二醇单甲醚是其中重要的一种12,13)。
本文以聚乙二醇单甲醚(mPEG350，mPEG550与
作奢简介：周中高，男，1982年11月生，汉族，讲师，江西赣州人，有机化学在职博士，从事不对称合或及过激金属能化反应相关研究，作为通讯作者、第一作
者已发表近二十余篇研究论文，SC收录十余益万方数据
mPEG750）为原料，经对甲基苯磺酰化、碘化合成3个聚乙二醇链长不同、分子量不同的碘代聚乙二醇单甲（mPEG350-I，mPEG550-I与mPEG750-)，两步反应均不使用烦琐的柱层析提纯，纯化后直接进行1H、 13CNMR核磁共振表征，结合文献数据为目标产物。
1实验部分
1.1仅器与试剂
BrukerAVANCEIII400型核磁共振仪（(瑞士Bruker 公司)；聚乙二醇单甲醚(Mw=350，Mw=550，Mw= 750)购于AlfaAesar公司；无水硫酸镁、碳酸氢钠、氰化钠、对甲基苯磺酰氯、三乙胺、碘化钠、氨仿、丙酮和甲醇等均为国产市售分析纯试剂。
1.2碘代聚乙二醇单甲醚（mPEG350-l，mPEG550-1 与mPEG750-I)的合成
1.2.1聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯(6，mPEG750-OTs)的合成[12,14]
为合成碘代聚乙二醇单甲醛(1，2和3)，我们先合成了聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯4，5和6，在此以化合物6(mPEG750-OTs）的合成为例加以说明，化合物4 和5的合成与此类似。