第49卷第1期 2011年1月
工艺·设备
上海涂料
SHANGHAI COATINGS
Vol. 49 No. 1 Jan.2011
有机硅改性丙烯酸酯乳液的合成及表征
牛永盛李红春*（青岛农业大学化学与药学院，266109）
摘要：以反应性有机硅单体为原料，十二烷基苯磺酸钠（DBS）、辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）为乳化剂，过硫酸钾（KS2Os）为引发剂进行有机硅改性丙烯酸酯乳液（简称硅丙乳液）的合成研究。采用正交实验优化了硅丙乳液的制备工艺，确定最佳工艺参数。采用红外光谱表征产物的结构，表明该方法成功合成了有机硅改性丙烯酸酯乳液。
关键词：有机硅改性丙烯酸酯乳液；乳液聚合；红外光谱表征
中图分类号：TQ331.4*7
文献标识码：A
有机硅改性丙烯酸酯乳液（简称硅丙乳液）主要是利用含有不饱和双键的有机硅单体与丙烯酸酯单体进行乳液共聚来制备。利用Si-O键具有良好的柔韧性，可形成表面能低、表面张力小的链段，使硅丙乳液具有优异的耐水性、耐候性、耐温变性、耐污染性、耐洗刷性，广泛用于建筑外墙涂料，并逐渐取代溶剂型涂料和高固体分涂料、1。
硅内乳液改性方法主要包括物理共混法和化学改性法2。物理共混法改性操作虽然简单，但由于聚硅氧烷与丙烯酸酯分子结构和表面能的差异造成二者的相容性差，聚硅氧烷容易向混合物的表面迁移，因而混合物的稳定性不佳，常常发生相分离，改性效果较差。采用乳液聚合法可借助化学键使这两种极性相差较大的聚合物结合在一起，避免了物理共混法的缺点，使有机硅和丙烯酸酯在微观上达到均匀分散3，满足乳胶涂料的应用要求，已成为当今研究的热点(4)
本文选用甲基丙烯酰氧内基三甲氧基硅烷（MPTS）作为有机硅单体，采用乳液聚合法制备硅丙乳液，并利用正交实验法探索硅丙乳液的合成工艺条件。
[收稿日期]2010-11-12
文章编号：1009-1696(2011)01-0011-03
1实验部分 1.1原材料
甲基丙烯酰氧内基三申氧基硅烷（MPTS）)、工业品，南京曙光化工厂；甲基丙烯酸甲酯（MMA），甲基丙烯酸正丁酯（n-BMA），丙烯酸羟乙酯（HEA），分析纯，北京东方化工厂；八甲基环四硅氧烷（D），工业级，日本三菱化工：辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10），十二烷基苯磺酸钠（DBS），过硫酸钾
（K,S,O。），化学纯，温州市东升化工试剂厂。 1.2硅丙乳液的制备
在装有冷凝器、电动搅拌器和温度计的四口瓶中
加入去离子水和非离子乳化剂A，搅拌并加热。当升温至60℃时，加入部分引发剂并使之充分溶解，升温至75℃，开始滴加部分MPTS、MMA、n-BMA、HEA、 D。混合单体进行乳液预聚合，反应一段时间后，补充滴加剩余引发剂和乳化剂，保温继续反应2h，制得预乳化液。然后降温至65℃，加入硅醇缩合剂，同时滴入剩余的单体，维持反应3h，制得硅丙乳液。冷却至35℃以下，高速搅拌，用氨水调节pH值，即制得稳定的硅丙乳液。
[基金项目】国家自然科学青年基金（51003051），青岛农业大学高层次人才科研启动基金项目（630924)。
[作者简介]牛永盛，男，博士，主要从事功能高分子材料的合成。*通讯联系人。