ICS 71.100. 40 CCS G 71
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 6104—2022
阻燃化学品
季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐
Flame retardant chemical-Melamine salts of pentaerythritol phosphate
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 6104—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本文件起草单位：四川卓安新材料科技有限公司、四川省精细化工研究设计院、山东能源重装集
团莱芜装备制造有限公司、上海科罗纳精细化工有限公司、广西新海丝木业有限公司、贵州耐尔福顺成建材有限公司、山东众甫新材料有限公司、山东泰星新材料股份有限公司、北京理工大学、山东泓安新材料科技有限公司。
本文件主要起草人：赖力嘉、刘祥、黄维光、陈恽、徐刚、夏雨、陈礼云、张雅民、游永胜、李向梅、徐长江。 HG/T6104—2022
阻燃化学品
季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐
1范围
本文件规定了阻燃化学品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐的技术要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2000 包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5950 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法 GB/T6284—2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10209.2一2010磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第2部分：磷含量 GB/T21524一2008无机化工产品中粒度的测定 筛分法 GB 306132014 食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢二铵
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 技术要求
4.1外观
季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐的外观应为白色粉末。 4.2技术指标
季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐应符合表1所示的技术指标。
1 HG/T6104—2022
表1 技术指标
项 目
指 标 10. 0±0.5 30.0±0.5 95.0
磷含量(P).w/% 氮含量(N)，w/% 细度（通过0.075mm试验筛），w/% 水分，w/% 溶解度/(g/100mLH,0) 白度（R475)
> ≤ ≤ M
0. 5 0. 5 95.0
5 试验方法
警示一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 使用易燃品时，禁止使用明火加热。 5.1一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、台 制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 5.2 外观判定
在自然光条件下，用目视法判别。 5. 3 磷含量的测定
5. 3.1 试剂 5. 3. 1. 1 硝酸。 5.3.1. 2 硝酸溶液：1十1。 5. 3. 1. 3 喹钼柠酮溶液：按GB30613一2014中A.4.2.2的规定配制。 5. 3. 2 仪器 5. 3. 2. 1 通用实验室仪器。 5. 3. 2. 2 玻璃砂芯埚：4号（滤板孔径为5μm～15μm），容积30mL。 5. 3. 2. 3 烘箱：温度能控制在（180土5）℃。 5. 3. 3 分析步骤 5.3. 3.1 试验溶液的制备
称取0.3g试样（精确至0.0002g），置于250ml三角烧瓶中。加入100mL水，再加入20mL 硝酸溶液，于电热板中加热至微沸，保持微沸30min，微沸过程中应补充一定的水。冷却至室温， 2 HG/T6104—2022
全部转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 5.3.3.2空白试验溶液的制备
除不加试料外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样的试剂
处理。 5.3.3.3测定
用移液管吸取25.00mL消解法试验溶液（5.3.3.1）于250mL三角烧瓶中，之后按照GB/T 10209.2—2010中6.1.3的规定进行。 5.3.4结果计算
磷含量以磷（P）的质量分数w，计，按公式（1）计算：
(m1m2)X0.01400
X100%
........ (1)
w, =
mX(25/250)
式中： m 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2 空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； mo- 称取试样的质量的数值，单位为克（g）；
0.01400— 磷钼酸喹啉质量换算为磷质量的系数。
计算结果保留到小数点后2位。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大
于0.20%。 5.4氮含量的测定
5.4.1 方法提要
试样经硫酸分解，在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸，计算出试样中氮含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1氢氧化钠溶液：450g/L。 5.4.2.2 2硫酸溶液：1+1。
1体积的浓硫酸与1体积的水混配成的溶液，
3硫酸标准溶液：c(2 H,SO+)~0. 5mol/L。 5.4.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.5mol/L。 5.4.2.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 5. 4. 3 3仪器 5. 4.3.1 1蒸馏仪器（见图1）： a） 蒸馏瓶（A）； b)[ 防溅球管（B)；
5.4. 2. 3
3 HG/T6104—2022
c) 滴液漏斗（C)； d) 冷凝管(D)； e) 接受器（E)。
5.4.3.2 2蒸馏定氮仪器：带标准磨口的成套仪器或其他能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器，如图1 所示。
单位为毫米
170
dll
D
1000 mL
d79
500 mL
标引序号说明：
蒸馏瓶：容量为1L的圆底烧瓶； B 防溅球管：单球防溅球管； C 滴液漏斗：顶端开口、容积50mL、与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗； D 冷凝管：有效长度约400mm； E 接受器：容积为500mL的锥形瓶， 瓶侧连接双连球。
A
图1蒸馏装置图
5.4.4 分析步骤 5.4.4.1 试液制备
称取0.5g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿。加人10mL硫酸溶液，摇匀。插人玻璃漏斗，加热至无三氧化硫白烟冒出。冷却至室温。
4 HG/T 6104—2022
5.4.4.2蒸馏
用移液管移取50mL硫酸标准溶液于吸收瓶中，加入2滴～3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，装好蒸馅馏装置。
用水冲洗玻璃漏斗和锥形瓶瓶壁，然后将溶液移人1000mL圆底烧瓶（加少量防爆沸石）中，加水至约350mL。通过侧管漏斗加入70mL氢氧化钠溶液，立即盖上瓶塞，按图1进行加热蒸馏。 收集蒸馏液至250mL时，移开接受器，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。 5.4.4.3滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液回滴接受器中过量的硫酸，直至溶液呈黄绿色，即为终点。 5.4.4.4空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不用试料外，操作顺序和应用的试剂与测定时相同。 5.4.5 5结果计算
氮含量以氮（N）的质量分数W2计，按公式（2）计算：
c(V。V,)MX10-3
...... (2)
-X100%
W2=
m
式中： c-一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V。一一空白试验时所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V,一一测定时所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M——氮（N）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=14.01)； m—称取试样的质量的数值，单位为克（g)。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。 5.5细度的测定
按GB/T21524一2008中6.3.3规定的方法进行测试。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大
于1.0%。 5.6水分的测定
按GB/T6284一2006规定的方法进行测试。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大
于0.03%。 5.7 溶解度的测定 5.7.1仪器、设备 5.7.1.1离心机：转速能控制在1000r/min~3000r/min。 5.7. 1. 2 2烘箱：温度能控制在（160士5）℃。
5