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当代化工研究
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化学新课标
一步法催化乙醇合成正丁醇
O张云贤余维新李杰灵陈耀壮
（西南化工研究设计院有限公司四川610225）
2016-08
摘要：以MO为载体，通过一步法漫清Ni，Ge，Pd等金属制各化剂，考察了催化剂在不同温度、不同压力下乙醇同系化法制备丁解的反应性能。结果表明，丁醇的造释性可以达别77%，适宜的反应温度为280-320C，适宜的反应压力为2.8-3.5MPa，适宜的载气流速为3.0-4.OL/h。
关键词：乙醇：丁醇：一步法：催化刺
中图分类号：T
文献标识码：A
CatalyzingofEthylAlcoholintoN-butylAlcoholbyOne-stepMethod
Zhang Yunxian, Yu Weixin, Li Jieling, Chen Yaozhuang
(Southwest Chemical Research and Design Institute Co., Itd, Sichuan, 610225)
Abstract : Taking MgO as the carrier and ausing the one-step method to steep the metals such as Ni, Ge, Pd etc, to prepare the catalyst, by which, it observes the reaction performance of catalysr by zhe erhanol homologous method to prepare butyl alcohol tnder diferem temperafar e and pressure. The results show thar the selectivity of butyl alcohof can reach to 77 %, besides, the suitable reaction temperane is 280-320°C and rhe suitable reaction presure is 2.8-3.5 MPa, The appropriare gas carrier flow rate is 3.0-4.0 L/h.
Key words : ethyf alcohol : buty afcohol ; one-step method : catalysr
正丁醇属于有机化工原料，主要是针对丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、邻苯二甲酸二丁酯等醋类的生产使用，一般来说，约占正丁醇消费总量的60%。在石油、织物制造、医药等多个方面也发挥了重要的作用等。最近几年，随着燃料汽油的不断兴起，相比同一系物之中的甲醇、乙醇等材料，丁醇本身所具备的优势更加明显，尤其是在性能与经济方面得到极佳的体现。
传统模式下的正丁醇合成方法包括乙醛缩合法、发酵法和羰基合成法，乙醛缩合法操作压力偏小，没有任何异构的出现，但是工艺流程整体偏长，所以，对于设备会出现严重离蚀，并且生产成本相比其他的方式过高，所以，现阶段已经将这一个方法汰。伴随若国际油价的上涨以及天然气价格的上升，因为原料成本的制约，所以，对于正丁醇的合
成，就需要探导一条更加环保与经济之路。 1.实验部分
(1)一梦法催化剂的合成
以MgO为载体，采用一步浸渍法制备Ni-Ge-Pd/MgO 催化剂。
原料按照一定的物质的量之比配制混合液。首先将 Ni(OAc)。·4H,O溶于去离子水中，在加入三氧化二双[2-羟乙基锗(IV)，搅拌均匀后加入Pd(OAc),溶液，加入氨水控制 pH为10左右，将配置的混合液在MgO载体中浸渍。所得产物经烘干、焙烧得到Ni-Ge-Pd/MgO催化剂，然后将制备的Ni-Ge-Pd/MgO催化剂压片为20-40目固体赖粒待用。
(2)催化剂活化
将压片所得20-40目的Ni-Ge-Pd/MgO催化剂在H,N，为1:10的气氛中300℃还原8h。
(3)活性评价系统
实验采用连续流动式固定床反应装置。催化剂装于不锈钢反应器中部，上、下均由石英砂填充，起到支撑催化剂和均匀原料气分步的作用：乙醇经汽化器进入反应段，经冷凝
方方数据
分离器之后取样测试。具体装置如图1所示。 2.结果与讨论
(1)催化剂在不同温度下的活性和选择性
Ni-Ge-Pd/MgO催化剂当反应压力3.5MPa，反应温度为250℃时，丁醇的平均选择性为76.6%，与专利报道的转化率相当，以及总共82%的醇类选择性（生成了高碳醇以及一些未知的产品）。随着温度的升高，乙醇的转化率逐渐提高，丁醇的选择性急剧下降，产物中生成了较多的乙醛，说明催化剂在较高温度下发生乙醇脱氢反应，生成较多副产物，催化剂在不同温度下的活性和选择性如图2所示，由图可知280-320℃为反应的适宜温度。
自球阀
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图1催化剂反应评价装置
缓冲罐
反应条件：3.5MPa，载气流速3.5L/h，进料流速0.12 mL/min