
·46·
科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
SO.2-/M,O,固体超强酸催化合成吡咯的研究
单斌王国微范莎莎孙捷高根之(曲阜年大学化学与化工学院,山东曲阜273165)
2011年第04期
满要:以颗粒型S0M,0,周体超强酿为能化剂,以映吨和氨水为原料,在中压、气相条件下,固定床合或此喀,考案了反应温度、进料速度、反应物配比等条件对反应的影响。实验结巢表明:反虚温度为260℃,总进料速度为0.52m/min,反应物的摩尔比n(峡确):(氮)=1:1.5时,吡略的产率最高可达96.39%。该合成工艺应用固体超强酸催化剂具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、无环境污染等优点。
关健调:固体超强酸,催化剂,吡略,呋随,氨水
中围分类号:0643.36
文概标识码:A
文章编号: T16728114(2011)04046-03
吡咯是医药、化工等行业的重要中间体,在合成医药、农药、香料、染料及精细化学品方面具有广泛的用途"。在医药工业上可以用于合成依洛沙星、吡略米酸、吡略戊酮、吡略卡因以及病灭定等化合物。除了作为药物合成基本原料外,同时也是稳橡胶硫化促进剂、环氧树脂固化剂等的原料,吡略的某些衍生物还是优良的溶剂,用于天然气乙炔提浓、芳经抽提和高分子聚合等过程,在制备导电性高聚物、生物传感器、微波吸收材料等方面有着广阔的应用前景。
目前,工业生产中合成吡咯的方法主要有两种:种是采用吡咯烷脱氢法围即吡咯烷在铠或钯催化作用下650℃脱氢制得吡咯,收率较高,但和钯等贵重金属作催化剂,反应成本较高;另一种是以呋喘和氨水为原料,采用α-Al,0s、SiO,-Al,0,或ZSM-5沸石分子筛等为催化剂合成吡咯围,催化效率较高,但却存在催化温度过高,催化剂寿命低等缺点,不利于工业生产。
本文以呋哺和氨水为原料,采用颗粒型SO,/M,0 型固体超强酸催化剂,在中压、气相条件下,固定床催化合成吡略,反应方程式如下:
catalyst 4
作者简介:单就(1985-),男,山东腺州人,在读硕士研究生,主要从
事有机能化合成方面研究。万方数据
该合成工艺应用S0."-/M.0.型固体超强酸催化剂克服了其他催化剂的缺点,具有催化效率高,催化温度相对较低,催化速率快,化学稳定性好,可连续生产、催化剂不须分离、无环境污染等优点,是工业生
产吡略较理想方法,具有良好的工业生产前景。 1实验部分
1.1仪器与试剂
仪器:中压固定床反应装置,天津大学北洋化工实
验设备有限公司:SP-6890型气相色谱仪,上海天美精密仪器有限公司,柱温130℃,检测I150℃,汽化 Ⅱ150℃,载气流量35mL/min;NEXUS-470型傅里叶变换红外光谱仪,美国尼高力公司,溴化钾压片法,扫描范围4000~200cm。
试剂:呋哺(AR),天津市福晨化学制剂厂;氮水(25%,AR),济南试剂总厂;固体超强酸催化剂,自
行研制并已申请国家专利,[P)ZL02151526.3 1.2催化剂的制备
将Al,0,或Si0,颗粒型基础载体置于3%~5%的Zr或 Ti、Sn的盐溶液中浸渍,加氨水并调节pH=8~10,经洗涤、干燥、稀硫酸溶液浸渍溃,在500~600℃条件下焙烧而成"。并对催化剂的结构及表面性质进行了表征围,具体数据见下表1。