2017-01
百家争鸣
当代化工研究
henm
161
顶空自动进样气相色谱法测定水中12种挥发性卤代烃
*雨薇娜石志亮李东升
（内蒙古自治区城镇建设水文中心内蒙古010010）
摘要：通过预空进样器样品痴平衡温度和平衡时间的优化；将自动项空进群器和气相色语仪联用，使用DB-624UI毛细管色谱程，ECD检测关键词：气相色谱法；项空；生活快用水；挥发性卤代烃
中图分类号：T
文献标识码：A
Determinationof12VolatileHalohydrocarbonsbyHeadspaceCapillaryGas
Chromatography
Yu Weina, Shi Zhiliang, Li Dongsheng
(Urban Construction and Hydrology Centre in Inner Mongolia Autonomous Region, Inner Mongolia, 01oo1o)
Abstract: Parameters qffecting eficiencies as the equtbilium femperature and the eqaribilium time were optimized.Head-space gas chromatography with DB 624 UI capillary colamn and ECD detecrive was used to simultaneously derermine /2 kinds of volazile halohydrocarbons int water.The merhod is sensirive, accurate, simple and zhese seven compounds can be analyzed in the same Time.
Key words: Gas chromatograpky; Headspace; Drinkingwater; Volatile halohydrocarbon
1.材料与方法
(1)仪器Agilent-7890B气相色谱仪(安捷伦公司)，Agilent-7890A自动顶空进样器（美国安捷伦公司)。DB-624UI毛细管色谱柱。甲醇为色谱纯。
(2)标准物质1，1-二氯乙烯(500μg/mL，BVWT900532 A-1)：二氯甲烷、反-1，2-二氯乙烯、顺-1，2-二氯乙烯、1，2-二氯乙烷(2000μg/mL，BWT900532-A-1)；三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷(20μg/mL，BWT900532-A-1)，二溴一氯甲烷(100μg/mL BVWT900532-A1)：六氯丁二烯(10μg/mL，BWT900532-A1)。
(3)仪器条件Agilent7890气相色谱仪(关国安捷伦公司)进样口温度：220℃：分流比：20:1，电子捕获检测器(ECD)温度：320℃；氮气流量：30mL/min。柱温控制程序：40℃保持5min，以8℃/min升至100℃，以6℃/min升至 200℃，保持10min。
Agilent-7890A自动顶空进样器（关国安捷伦公司)炉温：60℃；定量环：70℃；传输线：80℃；顶空瓶平衡时
30min；气象色谱循环时间46min。
间：
(4)标准溶液配制。标准使用液的配制：）
取混合标准液1
mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配置成标准使用液A。取标准使用液A1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配置成标准使用液B，
化合物 1,1-二家. 艺o 二象甲统 8克-12 二象原大-1,2-二象乙场
9.337 10.337 1.899
12.739
万方数据
合演
库列1
序列2
率州3
序列4
序列5
(pemt)
(pμg/L)(μ g/L) (pg/L)
(μgL)(pgL)
500.00 2000.00 2000.00
2000.00
5.00 20.00 20.00
20.00
10.00 40.00 40.00
25.00 100.00 100.00
250.00
500.00
1000.00|2000.00 1000.002000.00
序6(μpL)
1250.00 5000.00 5000.00
序列7(μgL)
2500.00 10000.00 10000.00
100.00
1000.00|2000.00
10000.00
40.00
5000.00
≤8甲克13.268 四鼠化膜
13.973
1,2-= 8 院
14.318
三象之缘
15.430
—滨二氯
甲晚
16.291
B瓷之器18.838
演一氯甲晚家了
661 30.626
00:02 00:02 2000.00 20.00 20.00 20.00 100.00 20.00
0.20 0.20 20.00 0.20 0.20 0.20 1.00 0.20
0.40 0.40 40.00 0.40 0.46 0.40 2.00 0.40
1.00 1.00
10.00 10.00
20.00 20.00
100.00
o0rooeo0oot
1.00 1.00 1.00 5.00 1.00
10.00
10.00 10.00
10.00
20.00 20.00 100.00 20.00
50.00 50.00 5000.00 50.00 50.00 50.00 250.00 50.00
表112种挥发性卤代烃混合液的系列浓度
100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 500.00 108.00
标准曲线系列溶液的配制：顶空瓶中准确加入5mL纯水，用进样针分别移取上述使用液B5、10、25μL使用液A 25、125、250μL，快速插入顶空瓶水中推出并加盖密封，充分混合，配制成6个浓度的标准溶液系列见表1，同时做空白样，在仪器工作条件下进行测定。
25000 r 20000 500
20222426203022
时间(sin) 图1
注：1.1，1-二氯乙烯；2.二氯甲烷；3.反式-1，2-二氯乙烯；4.顺式-1，2-三氯乙烯：“
5.三氟甲烷；
6.四氯化
碳：7.1,2二氯乙烷；8.三氯乙烯；9.一澳二氯甲烷；10.四