第11卷第4期 2011年8月
过程工程学报
The Chinese Jourmal of Process Engineering
La202S：Yb，Er的制备及其上转换发光性能韩朋德，张乐，陈雁，杨浩，王丽熙，张其土
(南京工业大学材料科学与工程学院，江苏南京210009)
Vol.11 No.4 Aug.2011
摘要：采用共沉淀法制备了氧化物La2O:Yb,Er，高温硫熔法焕烧后得到硫氧化物La;O,S:Yb,Er颗粒，采用XRD 和SEM对其晶体结构和微观形貌进行表征，利用荧光光谱仪测试其上转换发光性能，结果表明，共沉淀温度40C、草酸过量5%、草酸浓度2.34%、pH值5.53~6.45、热处理温度800C时可得理想LazO:Yb,Er.在1250C下缎烧3h 得到单一均相LazO,S六方晶体，颗粒呈不规则多边形，尺寸约1μm.在980nm激光激发下，样品呈绿色和红色上转换发光
关键词：上转换发光：稀土硫氧化物：共沉淀：稀士掺杂
中图分类号：TQ133.3 1前言
文献标识码：A
文章编号：1009-606X(2011)04-0701-05
合作为基质材料.而多数稀土硫氧化物以Y2O,S为主，以La2O2S，Gd,OzS和LuzO,S为基质的不多见.本研究
自发现上转换发光材料以来，其研究已有了突飞猛
进的发展，而提高其效率一直是研究热点上转换发光材料对基质成分有很大的依赖性，具有较低声子能量的基质材料可降低无辐射像的几率，有效提高上转换发光效率，稀土硫氧化物具有较高的化学稳定性和热极定性，不溶于水，熔点高达2000~2200℃[1-3]；具有较宽的空间结构，允许一定量阳离子和阴离子空位形成及一定量间隙离子进入，而晶体结构基本保持不变[2]；禁带宽度为4.6~4.8eV，适合掺杂离子[4-7]；且声子能量很低因此，稀土硫氧化物适合作为发光材料的基质材料，具有非常高的光吸收与传能效率，近年来在上转换发光材料中得到了一定应用.罗希贤等(1,8采用冷等静压处理对常规的固相反应法进行了改进，合成了颗粒尺寸小、粒径分布窄及发光亮度高的YO,S:Yb,Er，YO,S:Yb,Tm 和YO,S:Yb,Ho超细粉末，分别呈蓝色、黄绿色和绿色上转换发光.Luo等3)利用燃烧合成法制备了微晶尺寸数十纳米的La2O2S:Yb,Pr荧光粉，星绿色上转换发光 Hirai等1910]采用乳状液膜体系法制备了Gd,O2S:Yb,Er， Y2O,S:Yb,Er,Y,O,S:Yb,Tm和Y,O,S:Yb,Ho纳米粉体，分别呈绿色、绿色、蓝色和绿色上转换发光.Pires等[6] 采用碱式碳酸盐前驱体硫化法制备了Y2OS:Yb,Er和 YOS:YbTm上转换纳米粉体，分别皇红色和蓝色上转换发光.总的来说，硫熔法所制硫氧化物晶体发育较完全、结晶性能良好，掺杂发光离子样品的发光性能比其他途径所制样品好，且适用于大规模工业化生产
La无4f电子，具有封闭的壳层，属光学情性，适
采用共沉淀法先将Yb和Er掺杂到LazO,晶格中，再硫化为LazO,S:Yb,Er，与传统的固相法相比，稀土掺杂量更大，更易掺杂.硫化过程采用氧化铝包埋技术制备 LazO,S，避免使用有危险性的还原性气体"，讨论了共沉淀过程工艺条件对粉体粒径的影响，优化了共沉淀工艺过程，同时讨论了LazO,S:Yb,Er上转换发光特性，并
考察了Er*浓度对上转换发光的影响。 2实验
2.1试剂、仪器与表征方法
试剂：氧化刚(La;03，纯度99.999%)、氧化镜(Yb20s，纯度99.99%)、氧化(Er20s，纯度99.95%)均为阜宁稀土实业有限公司产品，硝酸(HNO，AR)，氨水(NH,H2O，AR)，草酸(HzC2OAR)，碳酸钠(NazCO AR)，升华硫(S,AR)，去离子水
仪器：HH-1恒温水浴锅(常州国华电器有限公司) RW20.n悬臂式搅拌机(广州仪科实验室技术有限公司) GZX-9140MBE电热鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司)，KSX3-10和KSX4-14快速升温箱式电阻炉(无锡市奥尔精工电炉有限公司)
表征方法：采用德国耐驰公司STA449C综合热分析仪对前驱体进行差热-热重分析：采用日本理学公司 D/Max2500型X射线衍射仪进行物相分析，测试条件为：Cu-Kα射线，波长0.15406nm，扫描范围26-5~80°；采用日本电子公司JSM-5610LV扫描电镜观察所制粉体的颗粒形貌、尺寸与团聚状况，采用法国HoribaJobin
收稿日期：2011-0408，修图日期：2011-0524
基金项目：江苏省门然科学基金资助项11(编号：BK2007724)：国防科工委军品协作配套科研基金资助项目(编号：JPPT1486)
作者简介：韩明德(1987-)，男，达"亨省盘销市人，博上研充生，研究方向为发光材料：张其上，通讯联系人，Tel:025-83587246,E-mai:zhq@njut.edu.cn