第11卷第1期 2011年2月
过程工程学报
The Chinese Jourmal of Process Engineering
溶胶一凝胶法制备掺杂的二氧化钛及其发光性能研究
宋金玲1，周长才”，侯志，李霞2，蔡颗，张胤1
Vol.11 No.1 Feb.2011
(1.内蒙古科技大学稀土学院，内蒙古包头014010：
2.内蒙古科技大学内蒙古自治区白云需博矿多金属资源综合利用重点实验室：省部共建国家重点实验室培养基地，内蒙古包头014010
3.内蒙古蒙大新能源化工基地开发有限公司，内蒙占鄂尔多斯017307)
摘要：通过考察加水方式、加水量、反应温度和抑制剂对溶胶的胶凝速率的影响，选用加水方式为滴加方式、钛酸四丁酯和水的体积比为5:1、反应温度为30~35℃、硝酸作抑制剂的溶胶-激胶法制备了TiO粉末和掺杂不同含量Sm 的TIO粉术，并对其结构、发光性能和形貌进行了表征，结果表明，所制TiO,粉末为锐钛矿结构，颗粒粒径为5~10 nm；Sm的掺杂抑制了TiOz品粒生长.Sm掺杂在光致发光谱中引起了新的发射峰，其强度随Sm掺杂量的改变而改变，在4.0%(a)处达到强度最低值
关键词：溶胶-凝胶法；TiO2；TiO2:Sm；XRD；光致发光
中图分类号：0647.3 1前言
文献标识码：A
文章编号：1009606X(2011)01-0143-05
的优化工艺条件，并在此优化工艺下制备一系列Sm掺杂的TiO2通过X射线衍射谱(XRD)系统分析表明，Sm
由于二氧化钛(TiO2)具有独特的化学稳定性、无毒
和相对较高的光催化活性等优点，因此被广泛用做光催化剂、气体传感器和太阳能电池材料，稀土元素独特的4f电子构型使其具有复杂而丰富的能级结构和化学物理特性，因而在光、电、磁领域得到广泛的应用，被誉为新材料的宝库，采用适当的方法将稀土元素掺杂到半导体材料中必将产生许多新的功能特性，这其中以对稀土掺杂纳米TiO2并被应用为光催化剂的研究最为广泛[3-5)，而光催化剂活性的高低本质上与催化剂的电子结构密切相关，光催化剂的各种光谱特性直接反映其结构、电子和光学方面的信息，其中光致发光光谱是研究半导体光催化剂的电子结构和光学特性的有效方法[] 目前只通过测试稀土掺杂TiO2的谱学特性来从理论上初步对比判断其光催化活性，而不在实验上将每一个样品均通过具体的光催化实验来判断其光催化活性的报道还很少，目前大部分均是将每个样品都进行光催化实验来判断其光催化特性，本研究文以乡为例进行掺杂 TiO2并通过其光致发光光谱反映的发光性能来从理论上判断其光催化性能[7-9],
由于溶胶-凝胶法可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分的TiO,[10,], 由于溶胶-凝胶法制备TiO,的影响因素较多，所以制备的工艺条件不同会影响材料的结构和性能(12)，而且目前关于Sm掺杂TiO2的系统的晶粒生长的跟踪和光谱性质的研究报道还比较少，本研究首先考察了溶胶-凝胶方法中影响溶胶的凝胶速率的主要因素，确定制备TiO2
的掺杂抑制了TiO2晶粒的生长，通过光致发光光谱(PL 光谱)表明，Sm掺杂在PL光谱中引起了新的发射峰，其强度随Sm掺杂量的改变而改变
2实验 2.1材料与试剂
钛酸丁酯([CHs(CH2)O]4Ti)(化学纯，天津市光复精细化工研究所)：硝酸[Sm(NO;)-6H,O](分析纯，山东鱼台清达精细化工厂)：浓硝酸(HNO,)(分析纯，天津市翔宇化工工贸有限责任公司)：冰乙酸(CH,COOH)(分析纯，天津市永大化学试剂有限公司）：丙酸(C,H,COOHX分析纯，天津市光复精细化工研究所)：无水乙醇(C,H,OH)(分析纯，天津市永大化学试剂开发中
心)：去离子水(实验室自制) 2.2实验设备与分析仪器
DHG-9070A电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)：AUY120电子天平(赛多利斯科学仪器(北京) 有限公司)：予华SZCL-2型数显智能控温磁力搅器(巩义市予华仪器有限责任公司)：KM-DI-30实验室超纯水机(北京康铭泰克科技发展有限公司)：HHS型电热恒温水浴炉(天津市华北实验仪器有限公司)：水银温度计（广州禄源化玻仪器有限公司)：微机控制真空烧结炉(抚顺市北方电子设备研究所)
BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪（德国）： F-4500FL型荧光分光光度计（日本日立公司)： JEM-2010透射电子显微镜(日本日立公司)
收稿日期：2010-08-19，修图日期：2010-11-21
作者简介：宋金玲(1982-)，女，内蒙古自治区包头市人，博士，副教授，主要研究方向为编米材料的制备与性能研究，E-mail:sji2010004@imust.cn
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