第30卷，第6期 2010年6月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.30,No.6,pp1530-1534
June，2010
煤液化沥青烯的荧光光谱表征及缔合结构研究
王知彩，崔雪萍，水恒福，王祖山，雷智平，康士刚
安散工业大学化学与化工学院，安徽省煤洁净转化与利用重点实验室，安散马鞍山243002
通过分子荧光光讲和紫外可见吸收光谱表征、研究了煤液化沥青烯结构及纬合行为。结果发现：煤
要摘
液化沥青烯属于萘环结构为主的芳香化合物混合体系，具有强的荧光效应；溶剂与沥青烯分子能够形成激态复合物，导致沥青烯荧光峰红移和荧光释灭；沥青烯分子间存在非共价键缔合作用，高温液化沥青烯芳香度高，缔合作用强；额青烯分子间缔合属于遂步缔合过程，不存在"临界缔合浓度”，其表观荧光强度随浓度变化的临界浓度受激发波长影响。
煤液化；沥青烯：荧光光谱；缔合结构
关键词
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI; 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2010)06-1530-05
1试验部分
沥青烯是煤经高温加领裂解生成的芳香性有机混合物，是煤直接液化时的重要中间体和最终产物之一，组成复杂。研究沥背烯结构特点不仅有利于探累提高煤液化效率的有效措施，面且有助于深人认识复杂的煤分子结构。虽然"C核磁其振13]、色谱和质谱联用4]和分子吸收光谱[79]等被应用于对沥青烯结构与组成分析，但是目前国内外对沥青烯结构的认识尚未统一。
分子荧光光谱是含芳环发色体的有机大分子重要表征手段，具有灵敏度高、选择性好的特点，尤其适用于稀落液中复条物质间的缔合过程表征.)，Yokota等[121通过不同石油沥青烯的荧光光谱分析发现，石油沥青烯分子中平均芳环数为2～3；Schncider等Lua)利用荧光相关谱（fluorescence correlationspectroscopy）研究发现原油沥青烯分子中含有 1～2个多环芳烃结构；Albuquerque等[0]测定了不同溶液中额青烯荧光光谱，研究了沥者烯缩合作用及其对荧光猎灭效应的影响；Goncalves等lJ利用荧光光谐研究了石油沥青烯在中本落减中的缔合行为，副定了沥声筛的临界绪合浓度。虽然煤液化沥烯不同于石油沥节烯，伯是都含有芳环等荧光发色体。Ghosh等[W1通过荧光光谱研究了不同落剂中煤焦油沥青烯缔合行为，测定了沥青烯起始缔合浓度。本文研究
了神府煤液化沥青烯的分子荧光光谱及其缔合结构待征，收稿日期：2009-08-02，修订日期：2009-11-08
试剂及煤液化沥青烯
1.1
试验所用试剂均为币售分析纯试剂，除四氢峡响使用前经蒸馏处理以外，其他试剂术经进一步提纯。
沥青烯(AS)由神府次烟煤加氨液化后溶剂拍提分离得到。液化条件：5%（Wt)FeS，四氨萘/煤2，H初压5.0 MPa，液化时间30min。液化产液化产物经索氏抽提，截取甲苯可溶正已烷不溶物作为试验沥青烯。不同温度下液化 AS的元素分析列于表1。AS首先溶解于一定溶剂，超声处理30min，配制成一定浓度储备液。然后，逐级稀释至所需浓度，超声处理30min后静置过夜，用于光谱测定。
Table1
Results of element analysis of asphaltenes (%Wt)
Sample
390 C asphaltene 420 C asphaltene 435 C asphaltene
1.2荧光光谱分析
N 1. 61 1. 40 1. 94
c 83.72 85.38 85.66
s 0.73 0. 44 0. 66
H 6. 23 5.91 5. 25
0 7.81 6. 86 6. 44
样品的荧光光谱分析测定在HitachiF-4600型荧光光谱分析仪上完成。使用150W氙弧灯为激发光源，PMT电压： 700V；带通（bandpass）：Ex=5nm，Em=5nm；波长扫描范用：Ex=200~900nm，Em=200~900nm；响应时间：自动；扫描速度：1200nm·min""；扫描光谐进行仪器自动校
（10000208020（098021009202
作者简介：主知彩，1968年生，安徽工业大学化学化工学院教授万方数据
e-mail; zhicaiw@ahut, edu cn; wzc0101@sin. com