第35卷，第7期 2015年7月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
紫外光谱法分析煤直接液化油族组成樊文俊，吴美香，郝建树，冯杰，李文英
太原理工大学，煤科学与技术国家重点实验室培育基地，山西太原030024
Vol. 35,No. 7 -pp1938-1943
July，2015
摘要煤液化油组成的测定方法以色谱法为主，但由于样品沸程长，组分性质不均一，色谱法无法实现简便快速地对液化油族组分进行定性/定量。为建立一种快速准确定量煤液化油中的酚类化合物、芳烃、脂肪烃的分析方法，本文选取具有代表性组成的煤液化油180～200℃馏分为研究对象，筛选了环已烷、乙醇、氢氧化钠-乙醇(50Wt%，简称碱醇溶剂）三种分离溶剂。通过对煤液化油样品在200～400nm波长间的特征吸收峰分析，发现碱醇溶剂可使芳烃化合物对酚类化合物的干扰减少到最小，可以有效避免吸收峰重叠间题。在此基础上，进一步对比分析了苯酚，间甲酚，邻甲酚，对甲酚等标准化合物与液化油酚类混合物在碱醇溶液中紫外吸收的标准曲线，以定量样品组成。选择间甲酚为标准化合物，根据其在290nm处的标准曲线，得到煤液化油中酚类化合物的总量为32.14%，测定结果与宏量样品分离、称重、物料平衡后结果基本一致。在得到酚类化合物含量之后，以四氢萘为标准物，获得液化油中芳烃的总量为44.91%，脂肪烃的含量为22.95%。为确定方法的准确性，油样分别加入不同量的间甲酚和四氢萘标准物，酚的加标回收率为 104.3～110.75%，芳香烃的加标回收率在84.3～91.75%。综上表明：利用紫外光谱法，以碱醇溶剂排除芳
烃对酚吸收的影响，能够快速测定煤液化油中酚类和芳香烃的含量，脂肪烃的含量可差减得到。关键词紫外光谱；快速定量分析方法；煤液化油；族组成
中图分类号：TQ529.1
文献标识码：A
引言
DOI: 10. 3964 /j. issn, 1000-0593 (2015)07-1938-06
别是总离子流（TIC）图的峰面积是同种质荷比的重构色谱图，原则上是不能用作定量分析的。
紫外光谱法（UV)可以准确地定量分析具有共轭双键结
煤液化油组成沸程长，组分性质不均一，大多数组分含量很少。目前，煤液化油都没有一个简便、重复性好、可以在不同实验室间进行数据比较的定性、定量方法。而煤直接液化油生产、分离工艺迫切要求一个简便、重复性好的族组分定性/定量方法。液体产物定性、定量的技术很多，传统的方法有色谱法[23}]、核磁共振}、高效液相色谱法[5-7]、气质联用法[8-11]、荧光光谱12]、紫外光谱13]等。其中，普遍采用的液化油分析方法以气相色谱法为主，该方法分离效率高，但对于不同类型的化合物，例如；煤液化油中的直链经、芳烃、杂环化合物，很难找到一种适配性广泛，可以在同一根色谱柱上满足分析不同类型化合物的方法。为满足定性要求，气质联用技术也有一定程度的使用。气质联用法（GC/ MS)也存在类似的“广谱"色谱柱问题，尽管质谱本身也能起到一定的分离作用，但对于复杂化合物起到的作用有限，特
收稿日期：2014-06-06，修订日期：2014-09-20
构的有机混合物。虽然以纯净物的定量分析为主，但是对于混合物，其吸光度具有加和性。而且有文献报道采用紫外分光光度法测定废水中油的含量，石油中芳烃的含量5，汽油中的苯酚类[16]，结果准确可靠。对于煤液化油而言，脂肪烃无紫外吸收，芳烃和酚类化合物出峰位置不同。因此，可以利用紫外光谱相对简便地对煤液化油按类别进行定性，定量分析。根据煤液化油在酚和芳烃的特征吸收处的吸光度以及各自的标准曲线计算确定其中酚类及芳烃类的含量。
1实验部分 1.1仪器与试剂
仪器：Agilentcary-300紫外-可见光分光光计（1,0 cm常规比色皿)；试剂：无水乙醇、苯、苯酚、间甲酚、邻甲酚、对
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科学基金项目(21376158)资助
作者简介：樊文俊，1983年生，太原理工大学博士研究生
*通讯联系人e-mail：fengjie@tyut.edu,en
e-mail : fanweijun@ tyut .edu .cn