第35卷，第5期 2015年5月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷
倪润祥1，2，雒昆利1
1，中国科学院地理科学与资源研究所，北京100101 2，中国科学院大学，北京100049
Vol. 35,No. 5 -pp1404-1408
May,2015
摘要煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关，快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标（GB/T164152008，GB/T3058一1996)测定煤中总砷、总硒含量为于法分析法，该方法具有操作步骤复杂，误差大的缺陷。为广准确、快速测定煤中总神、总硒的含量，克服十法分析方法的缺陷，在长期摸索的基础上，借鉴土壤中砷、硒的测试方法，建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法，即湿法分析方法。方法：准确称取0.05～0.10g煤样（100目），转移人100mL玻璃烧杯中，加人10mL硝酸、2mL高氯酸，加盖玻璃表面皿，于通风橱中静置过夜。次日，在电热板（180℃）上加热消解至白色浓烟冒出，液体透明，残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后，加人 6mol·L-盐酸溶液3mL，再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓开始出时，取下冷却后，加人 1mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧称和表面血内整，将消解液转移人25mL试管，亚沸水定容至刻度线，摇习得测硒：取3mL消解液，转移人15mL试管，加人1mL浓酸，1mL硫脉十抗坏血酸还原剂，亚沸水定容至刻度线，摇勾待测砷；用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115，GBW11117)中神、硒含量进行测定，测得神回收率在99.7%100.3%之间，相对标准偏差范围为5.6%～6.0%；硒相对标准偏差范围为11.1%~13.5%；对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01g，L-1。该方法可以准确测定煤中神、硒含量，且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。
关键词煤；砷；硒；湿消解；HG-AFS
中图分类号：0657.3
3文献标识码：A
引言
DOI : 10. 3964 /j. issn. 1000-0593 (2015 )05-1404-05
(MgO：NaCOa=2：1)混合均匀后在马弗炉中灼烧，用盐酸溶解后，再用原子吸收法（AAS)测定试液中砷、硒含量。已发表的很多方法也是在此方法的基础上改进而来的。同
煤是我国主要能源之一，约占一次能源的70%。煤中微量元素（As，Se，F，Hg等)随着煤炭的开采、燃烧进人环境，给我国环境安全和居民健康造成了巨大威胁。2009年，因发电和供热燃煤排放入大气中碑（As）)、晒（Se)分别为236和 637吨。2010年，因燃煤导致中国约16000人患有砷中毒[2]。可见煤中砷、硒的含量与环境污染、人体健康息息相关。因此，快速、准确测定煤中微量元素含量，具有重要的理论和实践意义。
美国试验材料学会（ASTMD4606-03）和中国国标（GB/ T16415—2008，GB/T3058—1996)中关于煤中砷、硒含量测定的方法均为十消解十原子吸收法：将煤样与支氏剂
收稿日期：2014-04-24，修订日期：2014-07-28
时，国内外研究者将各种先进的前处理和测试设备引入煤样品前处理和测定中，如氧瓶燃烧法3、高压罐消解仪、微波消解仪$等配合ICP-MS/OES测定煤中碑、硒测定。
但是干消解法的试剂、药品使用量大，操作步骤复杂，误差大，先进设备的购置和维护费用昂贵，普通实验室难以承担。氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS)在地质、环境样品分析中广泛应用[6.7]，其分析灵敏度与ICP-MS/OES接近，优于AAS，且仪器购置和维护成本低于ICP-MS， OES[*]。目前，尚未见有利用实验室最常见的电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光法测定煤中砷、硒的报道，
我们实验室在长期的地质样品分析过程中，借鉴土壤中
基金项目：国家重点基础研究发展计划(973计划)项目（2014CB238906），国家自然科学基金项目（41172310，41472322)和国家高技术研究
发展计划(863计划)项目(2006AA06Z380)资助
作者简介：倪润祥，1983年生，中国科学院大学博士研究生
*通讯联系人e-mail：luok@igsnrr.ac cn
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