粉煤灰综合利用
FLY ASH COMPREHENSIVE UTILIZATION 粉煤灰中三氧化硫的检测分析
Detection and Analysis of sulfur Trioxide in Fly Ash
李瑞敏，武丽，黄侃？
2013NO.4 试验与应用
（1.河北建研科技有限公司，石家庄市050021;2.冀城市廉州建筑工程公司，薰城市052160）
摘要：分析粉煤灰中三氧化硫含量的实验过程，总结操作实践重要技术环节。关键词：粉煤灰；三氧化硫；硫酸锁重量法
中图分类号：TQ016.1
文献标识码：B
文章编号：10058249(2013)040045-03
目前，随着环保意识的增强，普通粉煤灰、高钙灰、高钙高硫灰等各种形式的粉煤灰已被广泛应用于建材、建筑工程。粉煤灰中三氧化硫主要以硫酸钙形式存在，掺人混凝土后，有的会生成水化硫铝酸钙晶体，由于晶体含有大量结晶水，使水泥体积增大，造成混凝土开裂。三氧化硫含量是危害工程质量的成分，为保证混凝土工程的建设质量，《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》GB/T1596－2005强制要求三氧化硫含量小于3%，因此在选用粉煤灰前必需检测三氧化硫含量
是否达标具有重要作用。 1检测方法原理
在酸性溶液中，用氧化锁溶液沉淀硫酸盐，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸形式称量。从而求得
SO,或SO,3离子含量，测定结果以三氧化硫计。 2仪器设备和试剂
仪器：高温炉、墙、埚钳、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1：1（体积比）
氧化锁溶液：10%（质量与体积之比）
硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g硝酸银溶解在适量水中，而后加人10mL浓硝酸，再稀释至100mL，并储存在棕色瓶中。
收稿日期：2013-02-26 万方数据
3分析步骤
（1）称取约0.5g试样m，（精确至0.0001g），置于 200mL烧杯中，加人约40mL蒸馏水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加人10mL盐酸溶液（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，在电炉上加热微沸（5±0.5）min，取下冷却，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤10~12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至约 250mL
(2)滤液于电炉上加热，微沸时，从杯口缓慢逐滴加人10mL热的氯化锁溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h~24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h~24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
（3)进行第二次过滤，用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，洗至检验无氟离子为止（即无白色沉淀，用 1%的硝酸银溶液检验）。
（4)将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷埚中，于电炉上灰化完全后，放人800℃~950℃的高温炉内灼烧30min，取出埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
(5)结果计算见式(1)：
m,×0.343
x100
wso, =
m,
(1)
式中：aSO，-三氧化硫的质量分数，%；mz=灼烧后沉淀的质量，g;m，-试样的质量，g;0.343-硫酸锁对三氧化硫的换算系数。
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