ICS 27.100
CCS F29
DL
中华人民共和国电力行业标准
DL/T 2280—2021
燃煤电厂烟气中三氧化硫含量的测定异丙醇溶液吸收 离子色谱法
Determination of sulfur trioxide content in flue gas of coal-fired powerplants — Isopropanol absorption — Ion chromatography method
2021-04-26发布
2021-10-26实施
国家能源局 发布
DL/T 2280—2021
燃煤电厂烟气中三氧化硫含量的测定异丙醇溶液吸收 离子色谱法
1 范围
本文件规定了燃煤电厂烟气中三氧化硫含量的测定 异丙醇溶液吸收 离子色谱法测试方法。本文件适用于燃煤电厂，工业、民用锅炉等可参照执行。以环境空气为样本，采样体积为0.15m³时，本文件的检出限为1.0mg/m³。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法JJG 196常用玻璃量器检定规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
硫酸雾sulfur trioxide mist烟气中SO₃与H₂O结合呈现SO₃-H₂O-H₂SO₄共存状态的污染物。
4方法原理
本文件采用异丙醇溶液吸收和离子色谱法测试燃煤电厂烟气中三氧化硫浓度。其原理是等速采集一定体积的烟气，通过80%异丙醇水溶液吸收烟气中三氧化硫，采用离子色谱法分析测定吸收液中硫酸根含量。根据采样体积和硫酸根含量，计算得出燃煤电厂烟气中三氧化硫浓度。
5试剂和材料
5.1去离子水：符合GB/T 6682中一级水的要求。
5.2异丙醇：分析纯，需核查氧化性物质，核查方法按照附录A的规定。
5.3过氧化氢：分析纯。
5.480%异丙醇：将800mL100%异丙醇和200mL去离子水混合，随用随配。
5.53%过氧化氢：将100mL30%的过氧化氢用去离子水稀释至1000mL,随用随配。
5.61000mg/L的SO标准贮备液：有证标准物质认证的1000mg/L SO标准溶液。
5.7100mg/L的SO工作液：用移液管准确移取5.00mL1000mg/L的SO标准贮备液，用80%异丙醇溶液稀释定容至50.00mL。
5.8石英纤维滤膜：对平均粒径0.3μm颗粒物的捕集效率不应低于99.95%。
5.9酸雾捕集滤膜：选用石英纤维滤膜或聚四氟乙烯(PTFE)滤膜，且对平均粒径0.3μm颗粒物的捕集效率不应低于99.95%。
DL/T 2280—2021
6设备和仪器
6.1 采样装置
6.1.1 加热采样枪：采样枪加热温度应控制在(260±10)℃,应有温度显示装置。内衬材质为石英，内表面应光滑流畅。
6.1.2石英过滤装置：由过滤器支架和过滤介质组成，过滤介质为石英纤维滤膜，置于加热温度不低于260℃的加热室中。
6.1.3冰浴箱：内置冰水混合物，应保持冰水混合状态。
6.1.4吸收瓶(一级、二级):250mL吸收瓶，材料为硼硅酸盐玻璃或石英玻璃，其导气管伸入瓶底。
6.1.5过滤部件：由滤膜支架及酸雾捕集滤膜组成。组件应严密不漏气。气体通流部件应采用硼硅酸盐玻璃或石英玻璃，滤膜多孔托网宜采用尼龙、聚乙烯等材料，密封O形圈材料为氟橡胶。
6.1.6除酸装置：250ml吸收瓶，材料为硼硅酸盐玻璃或石英玻璃，其导气管伸入瓶底。
6.1.7除湿装置：内置干燥剂，设置在流量计前。
6.1.8流量计量和控制装置：包括计前温度计、压力表、流量计、累计流量计，用于指示和控制采样流量。瞬时流量误差应小于2.5%,最小分度值应小于0.2 L/min。累积流量误差应小于2.5%。
6.1.9 采样泵：可用隔膜泵或旋片式抽气泵。当采样系统负载阻力为20kPa时，流量不应低于10L/min。推荐使用具有流量自动调节功能的采样泵。
6.1.10连接头：装置内部连接管为硼硅酸盐玻璃或石英玻璃管，端部采用带氟橡胶O形圈的球形磨砂接头。
6.1.11 玻璃器皿：除非另有说明，应为符合JJG 196规定的A级玻璃量器。
6.2 分析仪器
离子色谱仪：配备电导检测器和阴离子分离柱，并具备梯度淋洗功能。
7采样准备
7.1 玻璃仪器的清洗：玻璃仪器依次用洗液、自来水、去离子水清洗干净后，然后在洁净的空间中晾干或在烘箱中烘干。
7.2一级、二级吸收瓶分别加入100mL80%异丙醇；除酸装置加入100mL3%过氧化氢。
7.3检查所有的测试仪器状态，确保满足测试需求，保证除湿装置中的干燥剂有效。
7.4石英纤维滤膜放入石英过滤装置支架中，牢固压紧不漏气；将酸雾捕集滤膜用镊子装入洁净的过滤部件支架中，滤膜毛面朝进气方向，滤膜应牢固、压紧、不漏气。
7.5将仪器按图1所示连接，按照GB/T 16157规定方法检查系统是否漏气。
8样品采集
8.1采样位置
8.1.1按GB/T 16157选取采样点。
8.1.2测试采样点的烟气温度、烟气湿度。
8.2采样过程
8.2.1采样前应测试采样点处的烟气流速，结合所选用的采样嘴直径，计算出等速采样条件下各采样