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磷肥与复肥
Phosphate & Compound Fertilizer
2014年9月第29参第5期
常用磷矿浮选捕收剂分析柱前衍生化经验谈
彭桦，方世祥，杨稳权，何海涛，王云昆，卢美莲（国家磷资源开发利用工程技术研究中心，云南昆明650113）
【摘要】柱前衍生化是采用气相色谱、液相色谱、质谱等毛细管柱分离技术成功分析磷矿浮选捕收剂最关键的
步骤。简述了常用捕收剂（脂肪酸类化合物、脂肪胺类化合物、氧化石蜡皂类化合物）柱前衍生化的儿点经验，并对其新技术应用作了简单介绍。
【关键词】磷矿浮选捕收剂；柱前行生化；成分复杂样品；操作经验
【中图分类号】T0923'.13；0657.7
文献标志码】A【文章编号】1007-6220（2014）05-0060-02
Experiencesofpre-column derivatization incommon used collectors analysis
ofphosphaterockflotation
PENG Hua,FANG Shixiang, YANG Wen-quan, HE Hai-tao, WANG Yun-kun, LU Meilian
(National Phosphorus Resource Deselopment and Utilization Engineering Technology Research Center,
Kunming,Yunnan 650113,China)
Abstract: Precolumn derivatization is the most crucial step to success analysis on collectors of phosphate rock flotation by capillary column isolation technique including gas chromatography, liquid chromatography, mass spectrometry etc. Some experiences of pre-column derivatization of common used collectors are summarized, including fatty acids compounds, fatty amine compounds, oxidized paraffinum sodium salt, and the application of new technology is introduced.
Key words: collectors of phosphate rock flotation; precolumn derivatization; ingredient complex samples;
operating experience
浮选技术是开发利用劣质矿的关键技术，稳定快速地做好浮选药剂分析具有较大的现实意义。
目前磷矿（特别是胶磷矿）浮选捕收剂大多由脂肪酸及其衍生物加上一定比例的起（消）泡剂、扩散剂、调整剂、表面活性剂、乳化剂、水等混合而成，主要成分分析一般采用气相色谱、液相色谱、质谱等毛细管柱分离技术来完成。柱前衍生化
是成功分析磷矿捕收剂的关键步骤。 1脂肪酸类化合物的柱前衍生化经验
1.1
经验1
捕收剂酸类化合物主要包括脂肪酸、羟基酸、
不饱和酸、多元酸以及芳香酸、多环酸等。根据笔者经验，对这类化合物毛细管柱前衍生化前先要在 pH小于2的酸性环境下煮沸1h以上（可视为皂化反应的逆反应），静置后吸取上层清液，再进行甲酯化或硅烷化柱前衍生化处理。这样处理能得到相对纯净的脂肪酸、羟基酸、无机盐水溶液、不皂化
物等，再分别分析，可使结果准确度高。万方数据
1.2经验2
1）采用低成本动植物油生产的捕收剂，规定要用GB/T17376--2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》()的分析数据来确认。其中三氟化硼溶液需向甲醇中通人有毒的三氟化硼气体制备，许多实验室因条件限制无法合成三氟化硼溶液。现在采用的方法是直接买来三氟化硼乙醚溶液，将三氟化硼乙醛溶液与甲醇按体积比1:3混合，摇匀，即制得三氟化溶液。这个方法配制的衍生化试剂效果很好。能长时间保存，用气相色谱仪FID检测器、脂肪酸检测专用柱BPX-70检测，没有额外峰出现，重现性好，完全满足柱前衍生化要求。
2）市售捕收剂大部分已经皂化好，柱前衍生化（甲酯化）可省去加氢氧化钠-甲醇溶液（0.5mol/ L）回流煮沸（8~10min）过程，节省时间和成本。
[收稿日期】2013-1121
【作者简介】影桦(1972-），男，云南富源人，高级工程师，主要
从事磷化工质量监督及磷矿石浮选药剂研发工作。 Email:yperdph@163.eom