2017-06
科研开发
当代化工研旁
Chemm
用HPLC柱前衍生法测定水中的汞离子
*段猎韩欣欣刘承君孔亮
（大连海洋大学海洋科技与环境学院辽宁116023）
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摘要：本文研究了RP-HPLC法测定重全属离子的方法，在ph2.9-5.4间，以4，6-二甲基二疏基变啶（DMMP）作为衍生试剂，通过与 Hg2+整合生成Hg-DMMP，甲酶/水（v/V：65：35）为流动相进行分高测定，检测波长是255mm。检测结果为Hg+标准由线的R=都大于0.999，浓度范图在0.2-10μg/L，检测限为0.210μ8/L(N3)，加标样的河水Hg度在0.55μ8/L(N5)。回收率在99.2%105.4% 关键调：Hg+柱前舒生；4，6二甲基-二疏基噻定；HPLC
中图分美号：T
文献标识码：A
MeasureofMercuryloninWaterbytheMethodofHPLCPrecolumnDerivatization
Duan Xu, Han Xinxin, Liu Chengjun, Kong Liang
(Ocean Technology and Environment College,Dalian Ocean University, Liaoning,116023)
Abstract: In zhis paper, ir has studied rhe measurement of heavy metal ion by RP-HPLC method, besides, ser the PH wahre berween 2.9-5.4, fake rhe 4, 6-dimerhyf-2(Ih)-pyrimidinethione(DMMP) as the derivatization reagent, combine with zhe Hg** and prodhce rhe Hg-DMMP, take the the metkyl a/coho/wzferfv:v 65:35) as mobile phase to fake the separation and measremenf, which Aas shown the detection w2velength is 255nm. The detectiont resil has shown that the R° of Hg* standard carnve is all above 0.999, rhe concentrationt range is between 0.2-10μg/L, limit of derecrion is between 0.2-JOyrg/L (N=3) , the Hg** concenfnation of niver water sample wirh tetramine addition is beween 0.5-5μg/L (N=5) and rhe recovery rafe is between 99.2%-J03.4%.
Keywords:Hg*; precolamn;derivatization; 4,6-dimethy-2(Ih-pyrimidinerhione; HPLC
引信言
重金属检测的分析方法有原子吸收法，电感耦合等离上接第134页
(①结晶器的锥度是结晶器的一个重要参数，不同钢种、不同断面对应不同的锥度，合适稳定的锥度，锥度过大，增大拉坏阻力，增大铜板的磨损，降低铜板使用寿命，锥度过
拉坏过程中可能造成铸坏鼓肚，进而产生裂纹。
窄面锥度设定通过调整结晶器上下蜗轮蜗杆减速机，锁定位置，保证锥度。生产过程中受热坏压力的影响，再加上锥度调整装置老化，前期跑锥现象频发，经常造成生产拉下和铸坏质量事故。
2解决方案
a.线外维修更换老化的调整装置，提升调整装置的精度，采用“上拉下推”的调整方式，保证结晶器上传动装置拉紧，下传动装置顶紧。
b.窄面上下口背板位置制作焊接顶丝，
当锥度调整完毕
后，利用顶丝顶紧上、下口背板，避免浇钢过程中受力松动，进而保证锥度稳定。
(4)角缝跑水问题：
①结晶器铜板与背板之间环形密封采用硅胶材质，其耐高温性能较差，结晶器上线使用一段时间后，密封圈受热形变，角缝位置产生漏水，造成生产拉下。
2解决方案：
变更环形密封材质，将原硅胶密封更换为为氟胶密封。对于多次修复使用的铜板，由于磨损量相对较大，在装配水箱间环形密封图时需增加打密封胶环节。
(5)漏钢预报误报问题
结晶器漏钢预报系统经常性误报，导致连铸生产降速，万方数据
子体-原子发射法，电感耦合等离子体-质谱法等。然而，自从20世纪70年代HPLC分析技术引入到无机分析领域以
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极大影响了铸坏质量和生产节奏。
①结晶器周转卡内容不全面，维修关键点、热电偶线下检测等关键数据缺失，无法保证线外维修质量。
2结晶器线外维修，仅采用万用表测量热电偶表线电阻，通过阻值确定热电偶好坏，无法检测实际温变效果及热电偶稳定性。
(③窄面热电偶信号线未进行防护，生产过程中由于捞渣操作等原因经常被烫坏，影响漏钢预报系统正常使用。
④4结晶器窄面与背板连接处没有做防护，捞渣过程中，保护渣容易通过间隙烫伤热电偶信号线。
解决方案：
a.修订结晶器周转卡内容，增加关键点、热电偶线下检测等内容，切实实现结晶器全程跟踪，提升线外维修精度、质量。
b.利用钢板对应铜板热电偶安装位置开孔制作专用检测工具，精确定位热电偶安装位置，使用割把定位烘烤，采用漏钢预报智能检测系统，实现线下对热电偶的全面检测。
c.窄面热电偶信号线缆加装防烫管，窄面板接线位置加装防护板，避免捞渣过程中烫坏线缆。
d.窄面背板加装防护挡板，铜板与背板间隙涂抹密封胶，避免保护渣沿铜板与背板之间间隙进入，烫坏热电偶信号线。
【作者简介】
张爱民（1983～），男，唐山中厚版材有限责任公司，助理工程师；研究方向：炼钢连铸机械设备
(资任编辑：宋小蒙)