2011年12月第34卷第6期
大氧胆
Large Scale Nitrogenous Fertilizer Industry
对二甲氨基苯甲醛法测定常量尿素
罗晓艳,李珂
（重庆建峰化工股份有限公司化肥分公司，重庆408601）
Dee.2011 Vol.34 No.6
摘要：通过实验分析对对二甲氨基举甲醛法测定常量尿素方法的试剂配制、波长的选择、显色剂用量进行确定，对样品干扰物进行消除，建立了对二甲氮基苯甲醛法测定常量尿索的新方法。该分析方法操作简便，分析快速准确，适用于控制分析。
测定尿素
关键词；对二甲氨基苯甲醛
常量尿素指尿素含量为2%~300mg/L，此含量段所用分析方法现为甲醛滴定法。甲醛滴定法适用于测定尿素含量在2%以上，测定结果比较准确，对于尿素含量在2%~300mg/L.用该分析方法测定时由于消耗标准溶液体积较小有时为零点儿毫升，所以测定误差大，测定结果不准确，不能为工艺提供可靠的分析数据。如重庆建峰化工股份有限公司化肥分公司二化尿素低压甲铵冷凝器尿素控制指标为0.16%、蒸发冷凝器与氨水储槽指标为1.5%。基于以上原因，必须建立准确测定尿素含量为2%~300mg/L分析方法。
经过对该方法的研究和实验，确定用对二甲氨基苯甲醛法测定。以下介绍该方法的原理、操作
步骤、条件试验及回收率等。 1方法原理
对二甲氨基苯甲醛在酸性条件下与尿素反应，生成对二甲氨基甲醛脲，为柠檬黄色化合物，其颜色深浅与尿素含量成正比，可进行比色测定。样品中氨和二氧化碳要干扰测定，主要是影响显
色酸度，可通过加硫酸来中和样品，消除干扰。 2试剂、仪器
对二甲氨基苯甲醛溶液：称取2.0g对二甲氨基苯甲醛于烧杯中，加入适量蒸馏水，加入10.0 mL浓硫酸，溶解后移人100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。硫酸溶液：(1+3)：酚酰溶液：1%酒精溶
液：尿素标准溶液：2mg/mL：分光光度计。万方数据
3操作步骤 3.1样品测定
取适量样品于50mL比色管中，加人1滴1% 酚酞溶液，用（1+3)硫酸溶液将样品调至无色后，再加入2.0mL(1+3)硫酸溶液；再取适量尿素标准溶液于另～支比色管中，各加入5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，同时做试剂空白.用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后在分光光度计上415nm处用3cm比
色以试剂空白为参比，进行比色测定。 3.2计算
以工作曲线计算：
c=（k+A+b)×10-=×100
mxV# 500
或c=(k+A+b)x10×100
Vmxp
以单点校正法计算：
A#xCxx10-3
emAe
mxV# 500
x100
A#xCsx10-3
或c=Am
Vaxp
x100
式中：c一测定样品中尿素的含量，%；
收稿日期：2011-07-28；收到修改稿日期：201111-02
作者简介；罗晓艳，女，1964年出生，工程师，2000年重庆落陵长江师范学院工业分析与环保保护专业毕业，现在重庆建峰化工股份有限公司化肥分公司分析车间从事分析技术管理工作。联系电话:02372591816 转 3595497;Email;jianfenglxy@sina.com