2013年3月第28春第2期
磷肥与复肥
Phosphate & Compound Fertilizer
EDTA容量法测定氟化镁中镁的改进
李玉兰
（云南云天化国际化工股份有限公司技术中心，云南昆明650113）
· 69·
[摘要对GB/T21994.4一2008氟化镁中镁含量的测定做了改进，即采用盐酸-硼酸-硫酸混合酸代替氢氧酸、疏酸分解试样，EDTA容量法测定氟化镁中镁。该法无需昂责的销皿，快速省时，测定结果准确有效。
[关键词】氟化镁；镁的测定；HCI-H,BO,-H,SO.混合酸溶样；EDTA容量法
[文章编号】1007-6220（2013）02-0069-02
【中图分类号】0614.22
【文献标志码】B
Improvement on determination of magnesium in magnesium fluoride
byEDTAvolumetricmethod
e
(Technology Center, Yunnan Yuntianhua International Chemical Co., Lid, Kunming, Yunnan 650113, China)
Abstract: The GB/T 21994.4—2008 method for determination of magnesium is improved. After that the samples are dissolved by mixed acid of HCIH,BO,HSO. and determined by EDTA volumetric method. The method is quick with the accurate results.
Key words:magnesium fluoride;determination of magnesium;dissolution with mixed acid
of
HCIH,BO,H,SO.; EDTA volumetric method
GB/T21994.4—2008采用氢氟酸和硫酸在铂皿L 中对氟化镁样品进行分解，以EDTA容量法测其镁含量。该法需要昂贵的铂皿和腐蚀性很强的氢氟酸，溶样时间较长。现改用盐酸-硼酸-硫酸混合酸分解试样，测定方法简便快速，适用于工业氟化镁中镁含量的测定。现介绍如下。
1实验部分 1.1主要试剂
氨水（1+1)；三乙醇胺（1+2)；EDTA标准溶液：c（EDTA）0.04mol/L：无水乙醇；盐酸（1+ 1)；氢氧化钾溶液：p(KOH）200g/L。
盐酸-硼酸-硫酸混合酸：称取12.5g硼酸，置于250mL烧杯中，加水约100mL，缓慢加人25mL 硫酸（相对密度1.84），加热使硼酸溶解，稍冷，移人预先盛有250mL盐酸（相对密度1.19）和600mL 水的试剂瓶中，冷却至室温，用水稀释至1000mL，混匀。
氨性缓冲溶液（pH=10)：称取67.5g氯化铵溶解于200mL水中，加人570mL浓氨水，稀释至 1000mL，混匀，密闭保存。
混合指示剂：称取酸性铬蓝K0.1144g、萘酚绿B0.2856g，溶解于100mL水中，贮存在棕色万方数据
瓶中备用。
钙指示剂：称取1g钙指示剂与10g无水硫酸
钠在玛瑙研钵里研磨均匀，放干燥器中保存。 1.2EDTA容量法测定镁的原理
氟化镁试样以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热溶解，过滤除去不溶物。氟化钙能溶于混合酸，氟化镁也可以在混酸中分解完全。用EDTA配位滴定法中的差减法来测定镁，即在一份溶液中于pH10下用EDTA标准溶液滴定钙、镁，而在另一份溶液中于pH>12.5下用EDTA标准溶液滴定钙，将钙、镁总含量减去钙含量求得镁的含量。反应式如下：
Ca+ H,Y-
CaY*+2H'
Mg*+ H,y"
1.3分析步露
MgY*+ 2H。
(1)(2)
称取0.5000g（m）试样置于250mL烧杯中，加几滴无水乙醇润湿，加人50mL混合酸，盖上表面皿，摇动烧杯，使试样勿结块，加热微沸30min，中间摇动几次，取下，用水冲洗表面血和杯壁，并稀释至100mL左右，继续加热至沸后，用快速滤
[收稿日期】2012-03-24；【修回日期】2012-04-24
[作者简介】李玉兰（1968-)，云南呈贡人，化工分析工程师，从事化工分析检验工作24年。Email:lyl681004794@163.com