
2012年12月
化肥工业
至酚酸指示剂红色恰好褪去为止,记下所消耗的硫酸标准溶液体积V,;在锥形瓶中再加人2滴甲基橙指示剂,继续用C=0.2500mol/L的硫酸标准溶液滴定至溶液恰好变为橙色,记下所消耗的硫酸标准溶液的总体积V。然后按下式计算:
Na,C0,含量(g/L)=2C·V,×53/20.00
NaHCO,含量(g/L)=C·(V,-2V,)×84/ 20.00
总碱含量(mol/L)=C·V,/20.00
式中:53,84-碳酸钠、碳酸氢钠的当量摩尔质
量,g/mol。
2讨论
(1)脱硫液的颜色主要来自拷胶及TS8505 脱硫剂,其中TS8505脱硫剂在脱硫液中随含量的增加呈现明显的绿色或深绿色。活性炭的加人量与活性炭对它们的吸附能力有关,加入量太少则脱色不干净,加入量太多则浪费。经多次试验,每 100mL滤液中加人5g活性炭基本能较好地脱除脱硫液的颜色。因各企业的脱硫剂成分不同,可通过试验来确定活性炭的加人量,但差别不大。
测试方法改进后的部分分析结果见表1。
测试方法改进后的部分分析结果(2011年)
表1
日期 04-04 04-06 04-08 04-11 04-13 04-15 04-18 04-20 04-22
Ns,co,/(g · L-*) 4.54 4.23 4.82 4.65 4.52 4.80 4.69 4.32 4.22
NaHCO,(g · L-) 28.56 28.23 30.06 29.12 28.72 28.38 28.09 27.76 26.98
总碱度/(mol · L-1) 0.511 2 0.510 6 0.448 8 0.434 4 0. 427 2 0.428 4 0.422 9 0.412 0 0. 400 8
(2)1台新PH-3C型酸度计价格在1000元以上;1台普通的磁力搅拌器价格在400元左右,高级的在1500元以上。因近年来化肥市场低迷,各企业为降低成本,大力开展内部挖潜工作,较少购置新的分析仪器。而相对来说,活性炭成本较低,所以本方法在控制实验室成本方面有一定优势。
(3)双指示剂法测定脱硫液中的总碱,方法经典,操作简单,容易掌握。
(4)本方法在20mL滤液后未加蒸馏水,是
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考虑到蒸馏水pH在6~8,若加上30~50mL蒸馏水,蒸馏水也会与0.2500mol/L硫酸标准溶液反应至甲基橙终点,会增加碳酸氢钠的测定误差;可以通过空白试验将此误差降至最小限度,但会增大工作量。
(5)双指示剂法增加了取样量,滴定体积相应增加,因此代表性更强,同时降低了测定结果的误差。
(山东济南盛源化肥有限责任公司山东济南250101肖怡张振忠)
HRS酸循环泵改造
为了提高能源的利用,2009年10月从美国引进了低位余热回收系统(HRS),使制酸生产过程吨酸蒸汽产量由原1.1t提高至1.4t。为了利用这部分低温位热能,在制酸过程中,需将酸温从传统工艺的80~90℃提高至200~210℃,因此,对设备提出了更高的要求。
HRS酸循环泵是该系统的主要设备,其运行质量直接影响整套装置的运行状况。根据HRS 酸循环泵的运行周期,运行2年多后应对其进行大修。经询价,该泵主要备件进口价达148万元。为此,与合作厂商研发了JSB-25高铬镍奥氏体特殊合金,其硬度在HRC50左右。
该特殊合金是通过提高铬镍含量和降低含碳量,并加人适量的硅、钼、铜和氮补充合金化,使其具有较高的高温强度和组织稳定性,尤其在高温条件下具有良好的抗氧化性和耐晶间腐蚀能力:经特殊热处理后,具有良好的机械性能和耐冲剧性能。经云南云天化国际化工股份有限公司云峰分公司挂片试验,其在静态温度为210℃、质量分数为98.6%~100.0%的H,S0,中的腐蚀率< 0.05mm/a,特别适合于制造超高温循环酸泵、排酸泵、阀门、管槽式分酸器等设备的零部件。
由于研发资料中仅说明了JSB-25高铬镍奥氏体特殊合金在静态状况下能满足的使用条件,并无流动状况下的说明,因此,决定利用停车检修
机会进行流动状况下的试验。 1试验情况
1.1备件试验情况
2011年1月25日,采用JSB-25高铬镍奥氏体特殊合金加工备件,1月27日安装完毕开始试