第34卷，第9期 2014年9月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 34,No. 9 -pp2372-2376 September, 2014
近红外漫反射光谱法测定天然纤维素浆粘聚合度
易英，宋春风*，袁洪福，谢锦春，杜俊琪，李效玉
1.北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室，碳纤维与功能高分子
教育部重点实验室，北京化工大学材料学院，北京100029 2.北京化工大学化学工程学院，北京100029
摘要提出一种采用近红外光谱测定天然纤维素（棉、术)浆柏聚合度的方法。实验收集了195个天然纤维系浆箱样晶，采用GB/T9107-1999方法测定广其聚合度，对样晶进行粉碎预处理后，放入旋转标中采集相应的近红外漫反射光谱。通过化学计量学偏最小二乘方法(PLS)将聚合度数据与近红外光谱关联，分别建 0860 0.993，和0.886，预测均方根误差（RMSEP)分别为147，143和53。研究了近红外方法精密度和准确性。结果表明棉浆箱和术浆箱分类模型预测准确性优于混合模型，且其预测精密度符合国标（GB）方法要求。另外，采用主成分分析方法建立了棉浆柏和木浆柏的识别模型，结果表明该模型可以有效识别棉浆柏和木浆。该方法操作简单、分析速度快，能够满足天然纤维素浆粕聚合度在线检测要求，为实现清洁制浆新工艺聚合度在线监控目标提供了理论和技术依据。
关键词漫反射近红外光谱；天然纤维素浆柏；聚合度；清洁制浆工艺
文献标识码：A
中图分类号：TQ352.4
引言
DOI: 10, 3964 /j. issn, 1000-0593 (2014 )09-2372-05
浆柏聚合度，分析过程涉及铜氨溶液的配制、纤维素试样的干燥、铜氢溶液溶解试样和粘度的测定等步骤，存在费时（检测时间大于4h/单样品）、操作繁项、破坏样品、化学试
天然纤维系（包括棉、麻和本浆纤维)是制浆、造纸工业
领域的主要原料。传统制浆工艺采用间款式生产方式和碱法蒸煮制浆方法，具有高耗能、高污染和高耗水等缺点。与其相比，北京化工大学新近开发的环保节能型天然纤维素清洁制浆新工艺，采用催化氧化反应技术，研制新型反应器，使制浆工艺不再产生“黑液”，有效地解决广污染间题，同时还显著降低了能耗和水耗，成为我国制浆行业未来重点推广的新工艺口。该工艺采用连续性生产方式，迫切需要对原料和产品质量进行实时监控，以期实现产品质量恒定的目标。其中，聚合度是生产过程中的重要控制指标之一，它不仅反映了纤维素分子量和纤维素损伤程度信息，也直观体现了生产过程中纤维素降聚反应程度2]。因此，及时检测聚合度对生产过程操作条件优化和产晶质量均一性控制至关重要。聚合度是指组成链状纤维素大分子的葡萄糖基环数目，具有多分散性，常用平均聚合度表示。对于制浆工艺天然纤维素浆箱产品，目前采用GB/T9107-1999国家标准方法测定纤维素
收稿日期：2013-09-02，修订日期：2013-12-24
基金项目：国家科技支撑计划项目(2011BAE11B01)资取
剂污染、铜氨溶液具有刺激性等缺点，无法满足新型连续生产工艺产品品质控制对快速分析技术的迫切需要。因此，研究天然纤维素浆柏聚合度的快速检测方法具有重要实际意义。
近红外光谱分析技术具有分析速度快、同时测定多种性
质、无损、无需化学试剂等优点，被产泛应用于农业、纺织，食品、石油化工等领域"。在纤维素检测方面，近红外分析技术在制浆造纸工业中应用研究较多。Samistraro等[9采用近红外光谱测定牛皮纸的撕裂度、抗张强度、耐破度等物理性质。Rodgers等[5-8]研究了近红外光谱分析棉纤维马克隆值、成熟度等的方法。Uner等9采用近红外光谱测定按树中本质素和灰分含量。Yeh等10采用近红外光谱测定实木中α-纤维素以及术质素含量。但近红外光谱用于纤维素聚合度测定的研究还少有报道，目前仅见Santos等运用近红外光谱测定绝缘纸的聚合度。对采用近红外光谱快速测定天然纤维素浆柏聚合度的方法进行了可行性研究，以期为新工艺实
作者简介：易英，女，1988年生，北京化工大学材料科学与工程学院硕士研究生
e-mail : cfsong@ mail., buct. edu, cn
*通讯联系人
e-mail : yiying09@ 126. com