第48卷第10期 2010年10月
测试分析
上海涂料
SHANGHAI COATINGS
氧化链含量测定方法的探讨
夏彦（上海市涂料研究所，200062）
Vol. 48 No. 10
Oet. 2010
摘要：分析了CB/T3185—1992氧化锌含量测定方法中存在的问题，指出其不能除去钙类杂质的干扰而导致测定结果产生偏差。通过大量验证试验，建立了测定氧化锌含量的新方法。
关键词：氧化锌含量：X射线荧光光谱法；EDTA滴定
中图分类号：TQ630.7*2
0引言
文献标识码：A
氧化锌又名锌白。作为一种白色颜料，氧化锌的着色力及遮盖力不如锌锁白和钛白粉好，但在价格上较金红石型钛白粉有较大优势，而且不易粉化，具有良好的耐光性、耐热性及耐候性，适用于外墙涂料。其用量有逐年增加并取代部分钛白粉的趋势。
最近市面上出现了掺假的氧化锌，疑似将碳酸钙混入氧化锌中，以牟取暴利。按GB/T3185—1992测定方法未能有效测得接假氧化锌的真实氧化锌含量。故结合X射线荧光光谱法，分析旧方法存在的问题，并重新建立新方法，通过大量试验验证了新方法的可行性。
1旧方法存在问题分析
取掺假氧化锌，按GB/T3185—1992测定方法和 X射线荧光光谱法进行测试，结果见表1。
表1按GB/T3185—1992测定方法和
X射线荧光光谱法测定结果
Table 1 Detennination results aceording to CB/T 31851992
and Xray fluorescence spectrum method
序号-2
GB/T3185—1992测定方法
Zn0含量/% 95.22 95.13
CaCO,含量/%
X射线荧光光谱法
ZnO含量/%CaCO,含量/%
73.15 73.21
26.41 26.38
由表1可见：用GB/T3185—1992测定方法测得的ZnO含量一并包含了CaCO,含量，导致测定结果发生严重偏差。分析GB/T3185—1992测定方法，其【收稿日期】2010-07-26
文章编号：1009-1696（2010）10-0051-02
原理是在溶液pH=10，铬黑T作指示剂情况下，用 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）进行络合滴定。铬黑T的相关参数见表2。
表2铬黑T的相关参数
Table 2 Related parameters of chrome black T
pH Ig a scn
pCap（至红） Zng（至红）
红
pK α =6.3 6.0
7.0
6.0 6.9
4.6 8.3
蓝 8.0 3.6 1.8 9.3
pk az=11.6 9.0
10.0
2.6 2.8 10.5
1.6 3.8 12.2
橙 11.0 0.7 4.7 13.9
由表2可见：在溶液pH=10时，用铬黑T作指示剂的情况下，铬黑T与Zn+、Ca2+都可发生络合反应。因此在此条件下，EDTA不仅可以滴定Zn+，也可滴定Ca2*，故可判断GB/T3185—一1992测定方法滴定氧化锌存在局限性，无法去除钙类杂质的干扰，导致测定结果产生较大偏差，需更换新方法测定氧化锌含量。
2新方法建立 2.1基本原理
溶液pH=5.5~6，二甲酚橙作指示剂条件下，直接
用EDTA标准溶液滴定氧化锌。 2.2试剂配制与标定
盐酸：分析纯（1+1)；六亚甲基四胺：分析纯：二甲酚橙指示剂：2g/L（存放期为2周)
EDTA标准滴定溶液：C（EDTA）=0.05mol/L，按 GB/T6012002配制与标定。